185226. lajstromszámú szabadalom • Karbamid-száramzékot tartalmazó herbicid készítmény, valamint eljárás a készítmény hatóanyagának előállítására
1 185 226 2 szerinti készítményben a hordozóanyagok legalább egyike felületaktív szer. A készítmény tartalmazhat például legalább két hordozóanyagot, melyek közül az egyik felületaktív szer. A felületaktív szer lehel einulgálószer, diszpergálószer vagy nedvesítőszer; melyek ionosak vagy nem-ionosak lehetnek. Az alkalmazható felületaktív szerek közül megemlítjük a következőket: poliakrilsavak és lignin-szulfonsavak nátrium- és kalciumsói; zsírsavak vagy legalább 12 szénatomszámú alifás aminok vagy amidok etilén-oxiddal és/vagy . propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei; glicerol, szorbitán, szacharóz vagy pentaeritritol zsírsav-észterei; glocerin, szorbitán, szacharóz vagy pentaeritritol etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei; zsíralkoholok vagy alkil-fenolok - például p-oktil-fenol vagy poktil-krezol-etilén-oxiddal és/vagy propilén-oxiddal alkotott kondenzációs termékei; e kondenzációs termékek szulfátjai vagy szulfonátjai; legalább 10 szénatomszámú kénessav- vagy kénsav-észlerek alkálifémekkel vagy káliföldfémekkel, előnyösen nátriummal alkotott sói, például nátrium-iaurilszulfát, nátrium-(szek-alkil)-szulfátok, szulfonált ricinusolaj nátriumsói, valamint nátrium-alkil-arilszulfonátok, így páldául nátrium-dodecil-benzolszulfonát; és etilén-oxid polimerjei és etilén-oxid és propilén-oxid kopolimerjei. A találmány szerinti készítményeket például nedvesíthető porok, porok, granulák, oldatok, emulgálható koncentrátumok, szuszpenzió koncentrálumok és aeroszolok formájában készíthetjük ki. A nedvesíthető porok általában 25, 50 és 75 s% hatóanyagoi, valamim a szilárd inert hordozóanyag mellett 3-10 s% diszpergálószert, továbbá adott esetben 0-10 s% stabilizátor(oka)t és/vagy egyéb adalékanyagokat, például áthatószereket vagy tapadást fokozó szereket tartalmaznak. A porokat általában a nedvesíthető porokéval hasonló összetételben állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy a porok nem tartalmaznak diszpergálószerekel. A porokat az alkalmazás helyén további szilárd hordozóanyagokkal hígítjuk, es így olyan készítményeket állítunk elő, amelyek általában 0,5-10 s°(> hatóanyagot tartalmaznak. A granulákat úgy állítjuk elő, hogy szemcsemérelük 10 és 100 BS mesh között legyen (1,676-0,152 mm). A granulákat agglomerizálásos vagy impregnálásos technikával állítjuk elő. A granulák általában 0,5-25 s% hatóanyagot és 0-10 s% adalékanyagot - például slabilizátorokat, lassú hatóanyag felszabadulási biztosító szereket és kötőanyagokat tartalmaznak. Az emulgálható koncentrátumok az oldószer - és adott esetben segédoldószer - mellett 10-50 s% hatóanyagot, 2-20 s% emulgálószert és 0-20 s°n egyéb adalékanyagot - például stabilizátorokat, áthatolószereket és korróziógátló szereket - tartalmaznak. A szuszpenzió koncentrálumokat úgy állítjuk össze, hogy stabilis, nem ülepedő, folyékony terméket kapjunk, amely általában 10-75 s% hatóanyagot, 0,5-15 s",, diszpergálószert, 0,1-10 s"„ szuszpendálószert - például védő kolloidokat vagy lixolrop szereket -, 0 10 s"„ egyéb adalékanyagöl - például habzásgállókal, korróziógállókat. stabilizátorokat, áthatolószereket és tapadást fokozó szereke' - és vizet vagy amilyen szerves folyadékot, amelyben a hatóanyag lényegében oldhatatlan, tartalmaz. A készítmény oldott állapotban tartalmazhat nég bizonyos szerves szilárd anyagokat vagy szén ellen sókat, melyek megakadályozzák a leülepedést. továbbá a víz fagyását gátló szereket is. A találmány oltalmi körébe tartoznak még a találmány szerinti koncentrátumok vagy nedvesíthető porok vízzel való hígításával előállított vizes diszpenziók és emulziók is. Az említett emulziók lehe ttek víz-az-olajban vagy olaj-a-vízben típusúak, állaguk pedig lehet sürü, majonézszerű. A találmány szerinti készítmények tartalmazhatnak egyéb alkotószereket is, például más, inszekticid 'agy fungicid hatással rendelkező vegyületeket. Az alábbi példákkal mutatjuk be a találmányt. 1. példa ?-(3-Melil-4-izopropil-fenil)-l,l-dimetil-karbantid előállítása Összekevertünk 7,4 g 3-metiI-4-izopropil-anilint és 0,5 g vízmentes nátrium-acetátot, majd a szilárd keverékhez 15 perc leforgása alatt hozzáadtunk 5,4 g dimelil-karbamoil-kloridol. A keveréket egy éjszakán át állni hagytuk szobahőmérsékleten, majd vizet adtunk hozzá, és az elegyet metilén-kloriddal extraháltuk. Magnézium-szulfát felett végzett szárítás után az oldószert lepároltuk, és a kapott szilárd anyagot hexn és toluol elegyéböl átkristályosítottuk. 3,5 g. 153-154 °C-os olvadáspontú kívánt terméket kaptunk. Analízis a CK1H20N2O összegképletü vegyüietre: c p„] H[°0] N[°/J számítolt: 70,9 9, Î 12,7 tahit: 69,9 9,l 12,1 2. példa A találmány szerinti vegyület előállításának további módja 5 g 80n;,-os tisztaságú 3-metil-4-izopropil-anilint I5C ml toluolban 1,5 órán át reíluxáltattunk, miközben az oldalon XOC1, gázt vezettünk keresztül. Ezt követően a fölös CÖC12 eltávolítása végett az oldaton száraz nitrogéngázt buborékoltattunk át. Az elegyet ezután lehütöttük szobahőmérsékletre, majd hozzáadtuk 5 g dimelil-amin 20 ml toluollal készült oldatát. Ezt követően a toluolt lehajtottuk, a maradékhoz hexánt adtunk, majd a csapadékot leszűrtük, így 5,5 g kívánt terméket kaptunk. A termék olvadáspontja hexán és toluol elegyéböl végzet: átkristályosítás után 154 °C volt. 3. példa 3-Metil-4 izopropil-anilin kiindulási anyag előállítása 186 g 3-mclil-anilint feloldottunk 600 ml 85 s%os kénsavbau. Az oldatot felmelegítettük 80 °C-ra, és hozzáadtunk 120 g izopropilalkoholt. Az elegyet 5 10 15 20 25 30 '35 40 45 50 55 60 65 3
