185165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-(szubsztituált fenoxi)- pikolinaldehid-származékok előállítására
If. Táblázat:A 2. példa szerint előállítón (í^) általános képletü vegyületek 1 185 165 2 Elernsnalízis Xn számított talált Fizikai jellemzők C% H% N % C% H % N % — 78,03 5,18 3,79 77,96 5,03 3,83 op. = 85-86,5 °C 3-Cl n” - 1,6728 4-Br 47,52 2,64 2,31 47,04 2,71 2,22 cp. = 114-116 °C 4-CH3 78,83 6,08 3,41 78,17 6,11 3,30 nps = 1,5955 3-CFa 56,54 2,79 2,44 56,22 2,81 2,39 = 1,5096 3-F 68,09 3,78 3,31 67,84 3,88 3,22 n^ = 1,5717 - törésmutató op. — olvadáspont 3. példa 6-(3-fiuor-fenoxi)-pikolinald?.hid előállítása [(VII) képlet] 2.5 g (0,0059 mól) 2-[bisz(3-í!uor-fenoxi)-metilj-6- (3-fluor-fenoxi)-piridint 20 rnl 80 %-os ecetsavban oldunk. Az oldatot keverés közben 150 °C-on egy éjszakán át melegítjük. A reakcióelegyet lehűtjük, vízzel hígítjuk és metilén-kíoriddal extraháljuk. Az extraktumot vízzel mossuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A kívánt termék olvadáspontja 42-43 °C. 25 4. példa 30 6-Fenoxi-pikolinaídehid [(VIII) képlet] 0,5 g 2-[bisz(fenoxi)-ir,eti!]-ó-fenoxi-piridin.t 15 mi Î ,4-dioxánban oldunk. Az oldathoz 5 %-os kénsavat adunk cseppenkéní, míg az oldat éppen zavarossá válik. Az oldatot gőzfürdőn 80-90 °C-on körülbelül 10 percen át melegítjük, majd a reakcióelegyet 20 ml vízbe öntjük. Sárgás emulziót kapunk, melyet 50 mi etii-éterrei extrahálunk. Az extraktumot 50 ml 5 %-os vizes nátriumhidroxid oldattal, háromszor 50 ml vízzel, végül 50 ml 40 Hl. táblázat: A (IX) általános képletü vegyületek előállítása Elemanalízis x„ számított talált Olvadáspont C% H % N % C% H % N % 3-F 66,36 3,71 6,45 66,32 3,92 6,21 42-43 4-F 66,36 3,71 6,45 66,02 3,95 6,45 38-39 4-Br 51,82 2,90 5,04 51,41 3,02 4,89 61-63 3-C1 61,68 3,45 6,00 61,62 3,56 5,85 58-59 4-Cl 61,68 3,45 6,00 61,22 3,58 5,81 45-46 4-CH3 73,22 5,20 6,57 73,13 5,30 6,56 42-43 3-CH3 73,22 5,20 6,57 72,82 5,35 6,51 36-37 4-SCH3 4-SOaCHa 3,4-0—CHí -O 63,65 4,52 5,71 63,í 7 4,60 5,70 .62-63 135-136 88-89 4
