184855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére
7 184855 8 cseres kezeléssel választjuk el (mint azt leírásunk 3. oldalán megadtuk). Betainnak invert melaszból történő előállításának folyamatábráját a 10. ábra mutatja. All. ábrán az invert melaszok kromatográfiás elválasztását mutatjuk be. A találmány szerinti eljárásban a cukorrépa melaszt ismert módon savas vagy enzimes kezeléssel invertáljuk. Az invert melaszt a már leírtak szerint kromatografáljuk. A betainban gazdag frakciót, amely az invert cukor monoszacharidok egy részét is tartalmazza, elválasztjuk és ismert módon ioncserés kezelésnek vetjük alá. Az ioncserélő oszlopról kapott invert cukor frakciót egyesítjük a kromatografálás során kapott cukor frakcióval. A betaint az ioncserélő oszlopról híg ammónium-hidroxidoldattal (vagy egyéb megfelelő hígítószerrel) eluáljuk, A semlegesített oldalból a betaint vízmentes betainnal vagy betain-hidrokloriddal kristályosítjuk. Találmányunkat a következőkben a kiviteli példák kapcsán mutatjuk be közelebbről. 1. példa Bétáin kinyerése cukorrépa melaszból A betaint úgy nyerjük ki a cukorrépa melaszból, hogy a hígított melaszt a következő jellemzőkkel rendelkező kromatografáló oszlopon vezetjük át. Kromatografáló oszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztirol-divinilbenzol kationcserélő gyanta. 5,5% divinilbenzol. Átlagos szemcseátmérő 0,45 mm. A gyantaágy magassága 6,1 m, átmérője 2,76 m. 5 Az ágyat felhasználás előtt vízbe merítjük. Áramlási sebesség : 5,85 m3/ó (0,97 m3/ó/m2). Hőmérséklet : 82 °C. Hígítószer: víz. Bevitt anyag : 1455 kg szárazanyagnak megfelelő cu- 10 korrépa melasz, amelyet vízzel 39% szárazanyag tartalmúra hígítunk. A szilárd anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve) : szukróz 62,2, 15 bétáin 6,9, egyéb szilárd anyag 30,9. A nagyméretű oszlopkromatográfiás elválasztás során, mint azt az la ábra és az 1. táblázat adatai mutatják, hét frakciót gyűjtünk. A frakciók összetételét az 20 1. táblázat adatai tartalmazzák. A 2. frakció hulladék frakció, amelyet állati táplálékként, fermentációs anyagként vagy egyéb hasonló célra használunk fel. Az 5. frakció a cukrot nem tartalmazó, a 7. frakció a betaint tartalmazó frakció. Az 1., 3., 4. és 6. frakciót visszavezet- 25 jük a folyamatba és egyesítjük a következő ciklusba bevezetett melasszal. Az eljárásban kinyert betaint tartalmazó frakció a bevitt anyagban levő bétáin 72%-át tartalmazza. A frakció tisztasága a száraz anyagra számítva 80,6%. I. táblázat A cukorrépa melasz elválasztása során kapott frakciók összetétele (1. példa) Frakció 1 2 3 4 3 6 7 Perc 0—17 17—65 —72 —80 —115 —120 —140 összes szilárd anyag koncentrációja, / g/100 g 3,1 6,6 13,1 15,5 20,0 5,5 4,6 A szilárd anyag összetétele a szárazanyag %-ában kifejezve szukróz U 20,1 55,0 64,6 92,0 58,3 5,6 bétáin 12,5 0,4 0 0 1.2 37,6 80,6 egyéb anyag 86,4 79,5 45,0 35,4 6,8 4,1 13,8 Egymást követően többször táplálunk be melaszt és minden adag bevezetése előtt az oszlop tetején vizet vezetünk be. A gyantaoszlopot minden esetben befedi a folyadék. Minden bevezetett anyagból a következőként betáplált anyag cukrot nem tartalmazó (egyéb anyag) frakciója előtt nyerjük ki a betaint, amelyet utolsó, 7. frakcióként eluálunk. A két betáplálás közötti idő 140 perc. 2. példa Vízmentes bétáin és betain-monohidrát előállítása A vízmentes bctain és a betain-monohidrát előállításának anyagmérlegét a 2. ábra mutatja. A cukorrépa melaszt az 1. példában leírtakkal azonos nagyméretű kromatográfiával választjuk szét. Az elválasztás során a be- 65 tain kitermelése a bevitt betainra vonatkoztatva 75%, tisztasága a szárazanyagra vonatkoztatva 75%. Az 1. 50 példában leírtakkal azonos módon egymás után vezetünk be hígított melaszt, elvégezzük az elválasztást és az egymást követően bevitt anyagokból kapott betaintartalmú eluátumokat egyesítjük. Eluálószerként vizet alkalmazunk, az egymást követő betáplálások közötti 55 idő 140 perc. A betaintartalmú frakciók egyesítésével kapott betain-oldat szárazanyag-tartalma 4,5 súly%. Ezt az oldatot 80 súly% szárazanyag tartalmúra pároljuk be. A kapott koncentrált oldatot beoltjuk bétáin kristályokkal és a vízmentes betaint 75—85 °C hőmér- 60 sékleten, mintegy 100 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk (2. ábra, la kristályosító). A bétáin kristályok kitermelése 55%. A kristályok tisztasága 99%. A kristályosítást a cukorfeldolgozásnál alkalmazott kényszeráramoltatásos cukor-kristályosítóban végezzük. A kristályosítás ideje 6 óra. 5
