184855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére
9 184855 10 A kapott kristályokat az anyaglúgtól általánosan alkalmazott cukor-centrifugában centrifugálással választjuk el. A visszamaradó szirupot bepároljuk és 80— 90 °C hőmérsékleten, 60—100 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk (2. ábra, Ib kristályosító), és így további bétáin kristályokat nyerünk. Ebben a kristályosítási lépésben a kitermelés 48%, a kristályok tisztasága 98%-os. A kristályosítás ideje 8 óra. A második kristályosítás (Ib) után elvégzett centrifugálás során kapott szirupot a betáplált melaszhoz vezetjük vissza. A gyógyászati tisztaságú betain-monohidrát előállítása céljából a kapott vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben. 60 súly% szilárd anyag tartalmú oldatot készítünk és az oldatot aktív szénnel, majd ezt követő szűréssel tisztítjuk. A tisztított oldatból a betain-monohidrátot 80 °C hőmérsékleten cukor-kristályosítóban kristályosítjuk (II kristályosító). A kitermelés 55%, a bétáin kristályok tisztasága közel 100%. A visszamaradó szirupot az la kristályosítási lépéshez vezetjük vissza. 3. példa Kristályos bétáin előállítása A kristályos bétáin előállításának az anyagmérlegét a 3. ábra mutatja. A cukorrépa melaszt az 1. és 2. példában leírtaknak megfelelően nagyméretű kromatográfiával választjuk el. A melaszt egymást követően tápláljuk be és a bétáin tartalmú frakciókat összegyűjtjük és egyesítjük. A frakcionálás után a bétáin kitermelése 80%, .a bétáin oldatnak a szárazanyagra vonatkoztatott kitermelése 80%. A betain-oldat 4 súly%-os koncentrációjú. Ezt a híg betainoldatot bepárlással mintegy 80% szilárd anyag tartalmúra koncentráljuk és a 2. példában megadottak szerint beoltjuk, majd kristályosítjuk a vízmentes betaint. A nyers vízmentes bétáin kristályokat feloldjuk vízben és az oldatot ismert módon szfntelenítjük és szűrjük. A tisztított oldatból kikristályosodik a betain-monohidrát. A kitermelés 72 kg betain-anhidrid és 100 kg betain-monohidrát (vízmentes bázis). 4. példa A cukormentesitett maradék melasz elválasztása A betaint a cukormentesített maradék melaszból a következő jellemzőkkel rendelkező kr«matografáló "oszlopon a megadott műveleti jellemzőkkel végzett kromatografálással nyerjük ki. Oszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztiroldivinilbenzol kationcserélő gyanta. Átlagos szemcseátmérő 0,42 mm. A gyantaágy magassága 5,4 m, átmérője 0,225 m. Áramlási sebesség : 0,04 m3/ó. (1,007 m3/ó/m2). Hőmérséklet : 85 °C. Bevitt anyag: Cukormentesitett maradék melasz. Szárazanyag-tartalma 12 kg, 40 súly%-os oldat formájában. A szilárd anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve) : szukróz 32,4, bétáin 9,1, egyéb szilárd anyag 58,5, eluálószer: víz. Az elválasztás eredményét a 4. ábra mutatja. Az ábra szerint egymást követően táplálunk be anyagokat. Az egy megadott betáplálást követő betáplálás nem cukor jellegű (egyéb) anyagjait közvetlenül az előző betáplálás bétáin tartalmának eluálása után eluáljuk. A betáplálások között eltelt idő 145 perc és ez alatt az idő alatt hígítószerként folyamatosan vizet vezetünk az oszlop tetejére olyan mennyiségben, hogy a gyantát ellepje a folyadék. A 4 összegyűjtött frakció összetételét a 2. táblázat adatai tartalmazzák. Az 1. frakció a hulladék frakció, a 3. frakció a bétáin frakció, a 2. és 4. frakciót visszavezetjük a folyamatba és ezáltal növeljük a kitermelést. A betáplált anyag kis cukortartalma következtében cukortartalmú frakciót nem kapunk. 2. táblázat Maradék melasz elválasztásánál kapott frakciók összetétele (4. példa) Frakció 1 2 8 4 Perc összes szilárd anyag koncentrációja 10—115 —125-153-155 g/100 g A szilárd anyag összetétele a száraz %-ában kifejezve 14,1 9,0 5,1 3,5 szukróz 34,6 33,5 8,8 0 bétáin 1,5 29,7 76,0 60,1 egyéb anyag 63,9 36,8 15,2 39,9 5. példa A cukorrépa melasz elválasztása A cukorrépa melaszt 39,6% szárazanyag-tartalmúra hígítjuk és a megadott körülmények között a következő jellemzőkkel rendelkező kromatografáló oszlop tetejére visszük. Oszlop: Na+-formában levő szulfonált polisztirol-divinilbenzol kationcserélő gyanta. 6,5% divinilbenzol. Átlagos szemcseátmérő 0,44 mm. A gyantaágy magassága 4,4 m, átmérője 60 cm. Hőmérséklet: 81,5 °C. Áramlási sebesség : 0,246 m3/ó. (0,780 m3/ó/m2). Bevitt anyag : 39,6%-os vizes oldat. A szilárd anyag összetétele (a szárazanyag %-ában kifejezve): szukróz 66,5, bétáin 5,3, egyéb szilárd anyag 28,2, eluálószer víz. A frakcionálást az 5. ábra mutatja. Ha az anyagot egymást követően tápláljuk be, akkor egy megadott betáplálást követően betáplált anyag cukrot nem tartalmazó frakcióját közvetlenül az előzetesen betáplált anyag betain-tartalmú frakciója után kapjuk. A betáp. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
