184855. lajstromszámú szabadalom • Eljárás betain kinyerésére
5 184855 6 talmú melaszt 25—50%, előnyösen 35—40% szilárdanyag tartalmúra hígítjuk és nagyméretű kromatografáló oszlopra visszük. Az oszlop alkálifém formában levő erős kationcserélő gyantát tartalmaz. Alkálifémként előnyös a nátrium, mivel ez a leggazdaságosabb. A gyantaoszlopot a híg melasz felvitele előtt vízzel mossuk. A melasznak az oszlopra történő felvitelét követően áz oszlopot 60—90 °C hőmérsékletű vízzel eluáljuk és az eluátumot különböző frakciókként gyűjtjük össze. Az oszlopban alkalmazott gyanta előnyösen mintegy 2—12 súly%, előnyösen 3—9 súly% divinilbenzollal térhálósított polisztirol ioncserélő gyanta alkálifém sója. A gyanta szemcsemérete egyenletes, átlagos szemcsemérete előnyösen mintegy 0,038—0,084 mm, különösen előnyösen mintegy 0,2—0,5 mm. A gyantaágy magassága mintegy 2,5—10 m. A melasz betáplálási sebessége 0,5—2 m3 óránként a gyantaoszlop keresztmetszetére vonatkoztatva (m3/ó/m2). Előnyösen betaintartalmú cukorrépa melaszt, maradék melaszt vagy vinaszt viszünk az oszlopra, amelyet előzetesen mintegy 25—50 súly%, előnyösen mintegy 35—40 súly% szárazanyag tartalmúra hígítunk. A vízzel történő eluálás során az oszlopról első eluátumként cukrot nem tartalmazó hulladék eluátumot kapunk, a második frakció a cukortartalmú frakció és a harmadik frakció gyakorlatilag betainból áll. A cukortartalmú és a cukrot nem tartalmazó frakciót további kezelésnek vetjük alá egyrészt a cukor, másrészt a maradék melasz kinyerése szempontjából. Ezek az utólagos kezelési műveletek ismertek és így nem képezik találmányunk tárgyát. Ha olyan oldatokat viszünk fel az oszlopra, amelyek viszonylag kevés cukrot tartalmaznak, akkor a második, cukortartalmú frakció nem tartalmaz kereskedelmi szempontból számottevő mennyiségű cukrot. Ebben az esetben ezt a frakciót például szarvasmarha takarmányként hasznosítjuk vagy egy részét visszavezetjük a következő bevitt oldatba. Azt tapasztaltuk továbbá, hogy a híg melaszt előre meghatározott időközönként egymás után is betáplálhatjuk és eluálhatjuk. így kívánt esetben az oldatok betáplálása átfedheti egymást. Ebben az esetben egy előzetesen felvitt oldatból származó betaintartalmú frakciót például a következőként bevitt híg melasszal eluálunk. így az elsőként bevitt oldat utolsó frakciója tartalmazza az elsőként bevitt anyagban levő betaint, valamint a másodikként bevitt anyag alkotóinak kis mennyiségét. Ennek az eljárásnak az előnye, hogy a betáplálások között eltelő rövid idők miatt egy megadott mennyiségű melasz feldolgozásához szükséges idő lényegesen lerövidíthető. A betaint a lényegében betaint tartalmazó frakcióból nyerjük ki, amelyet az 1. ábrán „bétáin frakciódként jelölünk. A betaint úgy nyerjük ki, hogy ezt a frakciót mintegy 77—81%, előnyösen mintegy 80% szárazanyag tartalmúra pároljuk be. Az oldatot ezután beoltjuk vízmentes bétáin kristályokkal és a vízmentes betaint 75— 85 °C hőmérsékleten, mintegy 80—120 mbar vákuum alkalmazásával kristályosítjuk. Ennek a lépésnek a végrehajtására a cukoriparban általánosan alkalmazott vákuum-kristályosító alkalmazható. Ezután a vizet lepároljuk és így a kristályok növekedésnek indulnak. Amikor a kristályosodás már lényegében befejeződött, mint azt az 1. ábrán az „la kristályosító” szemlélteti, a vízmentes bétáin kristályokat centrifugálással elválasztjuk az anyalúgtól. A centrifugáiás során nyert szirupot 80—90% szilárdanyag tartalmúra koncentráljuk, beoltjuk vízmentes bétáin kristályokkal és így a vákuumkristályosítóban, mint azt az 1. ábrán az „Ib kristályosító” szemlélteti, további vízmentes bétáin kristályokat kapunk. A második, „Ib kristályosítódban a hőmérséklet 80—90 °C, a vákuum 60—110 mbar. Az első kristályosítóban (la) a kristályosítás ideje 4— 10 óra, a második kristályosítóban 6—12 óra. A bétáin kitermelése az első kristályosítóban 50—55%, a második kristályosítóban 45—50%. Az első kristályosítóban a kristályok tisztasága 99%, a második kristályosítóban 98%. Az első és második kristályosítást lépésben, azaz az la és Ib kristályosítókban kapott termék kémiailag tiszta betainnak mondható. A gyógyászati tisztaságú betain-monohidrátot úgy állítjuk elő, hogy az la és Ib kristályosítóban kapott nyers bétáin kristályokat feloldjuk vízben és a kapott oldatot ismert módon aktív szenes szűréssel szintelenítjük, majd a betaint vákuum-kristályosítóban 75—85 °C hőmérsékleten, 100—180 mbar nyomáson vízből átkristályosítjuk. A kristályosítás ideje 2—4 óra, a bétáin kitermelése az összes bevitt betainra számítva 50—55%, a kristályok tisztasága 99,8% feletti. Ezt a lépést az 1. ábrán „II kristályosítás”-sal jelöljük. A tiszta bétáin előállítására többféle mód lehetséges. A bétáin a melaszból kromatográfiával két lépésben választható el : az első elválasztás a nyers elválasztás a bétámban gazdag frakció összegyűjtése céljából, a második elválasztás ennek a frakciónak az elválasztása a tiszta betain-oldat kinyerése céljából. A kétlépéses elválasztási folyamat anyagmérlegét a 7. ábra mutatja. A második lépésben kapott betain-oldat tisztasága 90%. Az így kapott oldatból a betaint kristályosítjuk. Az eljárást a 7. és 8. példában ismertetjük részletesen. A találmány szerinti bétáin kinyerési eljárásban már ismert berendezéseket alkalmazunk. A kromatografáló oszlop a 3 928 913 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti, az anyag beadagolására szolgáló edény a 3 814 253 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerinti. A frakcionálási folyamat automatikus szabályozását a sűrűség és a cukor optikai rotációja alapján a 3 826 905 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint végezzük. Egyéb eljárási jellemzők, mint például a vezetőképesség automatikus mérése is lehetséges és mikroprocesszorokat alkalmazhatunk a számítások elvégzéséhez, illetve a folyamat szabályozásához. A vízmentes bétáin és a betain-monohidrát kristályosítását a cukorgyártásnál általánosan alkalmazott kényszeráramlásos vákuum-kristályosítókban végezzük. A bétáin kristályokat az anyalúgtól centrifugálással választjuk el, az alkalmazott centrifugák a cukor kristályoknak a melaszból történő elválasztására alkalmazottakhoz hasonlóak. A találmány tárgya továbbá eljárás betainnak invert melaszból (Hongisto, H. és Heikkilä, H.: Desugarisation of cane molasses by the Finnsugar process, Proceedings XVI Congress of International Society of Cane Sugar Technologists, Sao Paulo 1977, 3, 3031—3098) történő előállítására. Az invert melaszok kromatográfiás elválasztása során a betaint a cukrot nem tartalmazó anyagok közül választjuk el. Az invert cukor monoszacharidok részben átfedik a betaint, de betainban gazdag frakciót kapunk. A betainban gazdag frakcióból a betaint ismert ion-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
