184755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(2-benzimidazolil)-karbaminsav-metilészter stabil vizes szuszpenziójának előállítására
1 184 755 2 és az etoxilált-ricinusolaj, etoxilált alkil-aril-kálcium-szulfonátok és foszfátok, és ezek keverékeinek alkalmazását. Előnyösen felhasználhatók az alábbi alacsony polimerizációs fokú illetve kis viszkozitású védőkolloidok (kolloid rendszerben a szilárd fázissal kapcsolatba lépvén megakadályozza az agglomerációt) közül egy vagy több: karboxi-metilcellulóz, kárboximetil-keményítő nátrium sója, metil-hidroxi-etil-cellulóz, előnyösen hidroxietil-cellulóz, poli(vinil-alkohol), poli(vinil-pirrolidon). A habzásgátló segédanyagok közül előnyösen a különböző alkilszilikátok, így például metilszilikátok használhatók fel előnyösen valamint ásványi és növényi olajok, melyek egyben tapadásjavító hatással is rendelkeznek. A fenti segédanyagokon kívül a carbendazim kicsapásakor jelen lehetnek még egyéb segédanyagok is, igy például párolgácsökkentőként többértékű alkoholok, előnyösen etilén- vagy propilénglikol vagy glicerin, üledékla/.ítóként különböző szilikátok vagy benlonit, iilepedésgátlókénl poliszaharidok, adjuvánsként dimetilformamid, dimetilszulfoxid. Utóbbi segédanyagok nem a megfelelő méretű részecskéket tartalmazó szuszpenzió előállításához szükségesek, hanem a felhasználásra kerülő készítmény tulajdonságait javítják, önmagukban ismert módon. Az alkalmazott diszpergáló- és nedvesítőszereket, védőkolloidokat, habzásgátlókat és kívánt esetben egyéb segédanyagokat tartalmazhatja a carbendazim savas oldata, vagy a semlegesítésre használt lúgoldat, vagy mindkettő. Az eljárásunk szerint előállított készítmény 10-40 s% carbendazimot tartalmaz. A készítmény közvetlenül alkalmas a forgalomba hozatalra, de kívánt esetben önmagában ismert módon besűríthető, hígítható, illetve előnyösen a fentiek közül további segédanyagokkal kiegészíthető. A találmányunk szerinti eljárással előállitott készítmény előnyös összetétele a következő: 20-40% 3-15% carbendazim szervetlen só (a carbendazim savas oldatának semlegesítésekor keletkezik) 0,5-10% diszpcrgálószcr 9.5-4% nedvesítőszer 0-6% védőkolloid (tapadásgátló) 0-4% habzásgátló 0-5% párolgáscsökkentő 0-1% üledéklazító, illetve ülepedésgátló 0-3% adjuváns 9-73% víz Eljárásunk részleteit az alábbi példákkal szemléltetjük anélkül, hogy eljárásunkat a példákra korlátoznánk. A példák mindegyikében a kiindulási anyagként alkalmazott carbendazim szemcsemérete: 5 pm alatt 7%. 10 pm alatt 23% 15 pm alatt 31% 30 pm alatt 45% (A szemcseméretet ultrahangos nedves szitálási eljárással mértük). 1. példa Szokásos laboratóriumi készülékben (keverő fordulalszáma 60/percj, 80-90 °C-on 80 g carbendazimol oldunk 137 g 15,4%-os vizes sósavoldatban. Az oldatot 77,2 g 23%-os vizes ammónia 0 °C-ra lehűtött, kevert (n = 60/perc) oldatába adagoljuk. Az ammóniás oldatban előzőleg 9,6 g nátrium-ligninszulfonátot („Tetanin B”) és 3,2 g kis viszkozitású (20-100 cP) hidroxi-etilcellulózt („Tyíose H típusok”) oldunk. Az adagolást olyan ütemben végezzük, hogy az oldat/szuszpenzió hőfoka ne emelkedjék +5 °C fölé. A kapott termékhez 6,4 g nátrium-alkiléter-szulfátot („Genapol PGM"), adunk. A kapott szer WHO szerinti lebegöképessége 90% feletti, fagyáspontja ~ 15 °C alatti, carbendazim tartalom 25,5 súlyszázalék, szenicseméret eloszlása: 5 [im alatti 93 s% 15 pm feletti 5 s% 2. példa Szokásos laboratóriumi készülékben (keverő fordulatszáma 60/perc) 1,6 g poli(vini!-pirrolidon)-t (Plasdone K 15”), 3 g karbamidot, 1 g poli(vinilalkohol)-l (Polyviol M 13/140”), 1,5 g alkilfenolpoli(glikol-éter)-t („Tenzilin 080”) és 4 g metilszilikonolajat (Szilorol M”) oldunk 139 g 14,8%-os vizes sósavoldatban. Az elegybe 80-90 °C-on 60/perc fordulatszámnál 80 g carbendazimot adagolunk és a hőfok tartása mellett teljesen feloldjuk. Az oldathoz keverés közben 3 perc alatt 42 g 23%-os vizes ammóniaoldatot adagolunk, mely 0,5 g etoxilált hidrogénezett ricinusolajat („Chremophor RH 40”) tartalmaz. A termék 29,4 s% carbendazimot tartalmaz, szemcseméret eloszlása 5 pm alatti 90 s% 15 pm feletti 8 s% 3. példa 139 g 14,8% sósavat és 5,7% foszforsavat tartalmazó vizes oldatban a 2. példában megadott menynyiségü segédanyagokat és carbendazimot oldunk. Az oldat semlegesitését a 2. példában leírt körülmények között 60 g 23% ammónia tartalmú vizes oldattal végezzük. A tennék karbendazim tartalma: 27,5 s% 4. példa A 2. példa szerinti terméket 4,5 g etoxilált-hidrogénezett ricinusolajjal („Chremophor RH 40”), 8 g glicerinnel, 6 g karbamiddal és 7,2 g poli(vinil-alkohol)-laI („Polyviol M 13/140”) homogenizáljuk. A termék tulajdonságai azonosak az 1. példa szerinti termék tulajdonságaival. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
