184733. lajstromszámú szabadalom • Peszticid készítmények és eljárás a bennük hatóanyagként alkalmazott organofoszfátok előállítására
1 2 alakíthatók. Az emulziók és nedvesíthető porok vízzel vagy valamely oldószerrel megfelelő koncentrációra való hígítás után használhatók. A találmány szerinti peszticid készítményeknél oldószerként például a következő anyagok használhatók: alkoholok (például metil-alkohol, etil-alkohol, etilénglikol), ketonok (például aceton, metil-etil-keton), éterek (például dioxán, tetrahidrofurán, celloszolv), alifás szénhidrogének (például gazolin, kerozin, gépolaj, fűtőolaj), aromás szénhidrogének (így benzol, toluol, xilol, szolventnafta, metil-naftalín), szerves bázisok (például a pirldin, kollidin), savamidok (például a dimetil-formamid), észterek (például etil-acetát), nitrilek (például acetonitril), valamint más vegyületek. Ezek az oldószerek egy magukban vagy egymással keverve alkalmazhatók. Hígítóanyagok és térfogatnövelő szerek például a következők lehetnek: növényi porok (például szójababliszt, dohánypor, dióhéjliszt, búzaliszt, furészpor), ásványi porok (például kaolin, bentonit, savas kréta és más krétaszerű anyagok, talkumpor, pirofillit és más talkumfélck, diatomaföld, csillámpor és más szilicium-oxid), alumínium-oxid, szilikagél, kén por, aktivált szén és kalcium-foszfát. Az alkalmazható felületaktív anyagok közül a szétterülést elősegítő anyagokat, az emulgátorokat, a behatolást segítő anyagokat, diszpergálószereket, oldódást segítő szereket, ideszámítva például a különböző szappanokat, nagyobb szénatomszátnű alkoholszulfát-észtereket, olefin-szulfátokat, szulfonált olajat, etil-amint, nagyobb szénatomszámú zsírsav-észtereket, alkil-aril-szulfonátokat, kvateVner ammóniumsókat, az alkilén-oxid-típusú felületaktív anyagokat, az anhidroszorbitol felületaktív anyagokat említhetjük meg. Ezenkívül kazein, zselatin, agar, keményítő, bentonit és alumínium-hidroxid is adagolható a készítményekhez. A találmány szerinti készítményekhez más kártevőirtó hatású anyagokat is adhatunk az (I) képletű hatóanyagon kívül, így inszekticideket (szintetikus és természetes inszekticideket), akaricidokaf, nematocidokat, fungicideket, herbicideket, növénynövekedést szabályozó anyagokat, szinergetikus hatású anyagokat, riasztó szereket valamint szagosító anyagokat. Kívánt esetben különböző növény tápokat és műtrágyákat is bedolgozhatunk a találmány szerinti készítményekbe. Az (1) képletű hatóanyagot tartalmazó készítmények a fent említett rovarok vagy atkák irtására használhatók, amelyek pusztítják a szántóföldi terményeket, így a káposztát, szójababot, kukoricát, gyapotot és dohányt, a gyümölcsfákat, így az almafákat és narancsfákat. A találmány szerinti készítményeket használhatjuk marhaistállók és baromfiólak belső és külső fertőtlenítésére. A készítményeket 50 g és 5 kg hatóanyag-mennyiségben használhatjuk hektáronként, előnyösen 300 g és 3 kg közötti mennyiségben hektáronként. Azt tapasztaltuk, hogy amennyiben az (I) képletű vegyüleíeket tartalmazó készítményeket gyapotmagok kezelésére használjuk, növelhetjük a terméshozamot. A hatásos hatóanyag-mennyiséget, a készítmények típusait és azok alkalmazásmódját az előzőekben leírtuk. A legelőnyösebben alkalmazható készítmények a felsoroltak közül az emulziók. Az (1) általános képletű vegyületeket úgy állíthatjuk elő, hogy (II) általános képletű fenolszármazékot - n jelentése a fenit - (III) általános képletű foszforsav-halogenid-származékkal - X jelentése klóratom - reagáltatunk. A 00 általános képletű fenol-származékot a (III) általános képletű foszforsav-halogenld-származékkal általában és előnyösen szerves oldószerben reagáltatjuk. Az oldószer megválasztásánál a követelmény csupán az, hogy ne lépjen reakcióba a reagensekkel. Protonmentes oldószerek a legkedvezőbbek, amelyek egymással elegyítve is alkalmazhatók. Ilyen oldószerek a halogénezett alifás szénhidrogének (például benzol, toluol, xilol, klór benzol), észterek (például etilacetát, butil-acetát), ketonok (például aceton, metil-etil-keton, metil-izobutil-keton), éterek (például dietil-éter, tetrahidrofurán, dioxán, dimetoxi-etilén), amidok és nitrilek (dimetil-formamid, N-metil-pirrolidon, acetonitril) valamint kén- vagy foszfortartalmú vegyületek (például a dimetil-szulfoxid, tetrametilén-szulfon, hexametil- foszfor-triamid)-Ezek az oldószerek önmagukban vagy egymással elegyítve használhatók. Kívánt esetben azonban víz vagy alkohol (például metanol, etanol, izopropanol, n-butanol, metil-celloszolv) is alkalmazható. Egyes esetekben kismennyiségű víz vagy alkohol jelenléte meggyorsítja a reakciót. A reakciót előnyösen vizes közegben savmegkötőszer jelenlétében játszatjuk be. A savmegkötőszerek szokásosan szervetlen vagy szerves bázisok. Előnyös szerves bázisok például a tercier aminok, így a trietil-amin, tributil-amin, trietilén-diamin, 1,4-díazabiciklo(2,-2,2)oktán, 1,8-diazabiciklo-(5,4,0(-7-undecén, 1,5- -diazabicikío(4,3-0)-nonén, di metil-an il in, dietil-anilin, piridin, 4-dimetil-amino-piridin, S-kollidin. Ilyen szerves bázisokat nagy mennyiségben alkalmazhatunk, amelyek így reakció-oldószerként használhatók. A szervetlen bázisok például az alkálifémek és alkáliföldfémek oxidjai, hidroxidjai, karbonátjai, hidrogén-karbonátjai és aíkoxidjai lehetnek. Bizonyos esetekben ezek mellett ioncserélő gyanták is alkalmazhatók. A savmegkötőszereket hozzáadhatjuk a reakcióelegyhez, vagy először a (II) képletű fenolszármazékokkal reagáltatjuk és a kapott fenolátot hozzuk reakcióba a (III) általános képletű foszforsav-halogenid-származékkal. Mivel a reakció - általában gyenge hőfejlődés közben - egyenletesen végbemegy, a reakcióelegy melegítésére nincs szükség ha a reakcióelegyet élénken keverjük. Abban az esetben azonban, ha a reakciót rövid idő alatt akarjuk lefolytatni, akkor a reakciót nagyobb hőmérsékleten játszatjuk le. Általában a hőmérséklet -10°C hőmérséklettől 100°C-ig terjedhet, de kívánt esetben magasabb hőmérséklet is alkalmazható. Abban az esetben ha a reakciót nehéz kézbentartani a hőfejlődés miatt, akkor a reakciót hűtős közben 10°C és -20°C közötti hőmérsékleten játszatjuk le. A reakció szokásosan légköri nyomáson, de megnövelt nyomáson is lefolytatható* és általában néhány óra alatt, bizonyos esetekben néhány nap alatt, befejeződik. A reakció nem igényel katalizátort, de bizonyos esetekben kismennyiségű rézport (például acetonban), kállum-jodídot (például acetonban), étert (például acetonitrilben) vagy fázisátvívő katalizátort (például víz/toluol elegyben) is adagolhatunk a hatás fokozása érdekében. Az 0) általános képletű örganofoszfátok jó ki184 733 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
