184678. lajstromszámú szabadalom • Habosítható poli(vinil-klorid) alapú gyanta-kompozíciók
1 2 184 678 súly rész. Amennyiben a gócképző anyag mennyisége 20 súlyrész feletti, úgy a habosított gyanta expanziója Gsökken és a kialakított habosított test tulajdonságai rosszabbak lesznek, felülete is kevésbé lesz sima. A találmány szerinti gyantakompozíciót célszerűen va- g lamilyen bomlékony habosítószerrel is összekverjük, melynek mennyisége 100 súlyrész illékony habosítószerrel impregnált poli(vinil-klorid)-gyantára vonatkoztatva legfeljebb 5 súly rész. Az alkalmazható bomlékony habosítószerek például azo-vegyületek — mint azo-dikarbon- -j q amid, azo-i-butiro-nitril, diazo-amino-benzol, dietil-azo-dikarboxilát, di-i-propil-azo-dikarboxilát —, nitrozo-vegyületek — mint N,N1dinitrozo-pentametilén-tetramin, N,N-dimetil-N,N-dinitrozo-tereftálimid —, szulfinil-hidrazid-vegyületek — mint benzol-szulfonil-hid- 15 razid, toluol-szulfonil-hidrazid, 4,4-oxi-bisz(benzol-szulfonil-hidrazid), 3,31di(szulfon-hidrazid-fenil)szulfon, toluol-diszulfonil-hidrazon, tio-bisz(benzol-szulfonil-hidrazid), toluol-szulfonil-azid, toluol-szulfonil-szemikarbazid, 4,41oxi-bisz(benzol-szulfonil-hidrazid) —, 20 valamint nátrium-hidrogén-karbonát. A fenti bomlékony habosítószerek használata azért célszerű, mert így javítható a habosított testek zsugorodása, melyek ezáltal megőrzik eredeti alakjukat. Túl sok bomlékony habosítószer alkalmazása azonban nem célszerű, 25 mivel ilyenkor a habosított testek a színes bomlástermékek következtében elszíneződnek, valamint durvább lesz felületük, anélkül, hogy egyéb előnyös tulajdonságok jelentkeznének. Célszerűen ismert bomlást-elősegítő promotort — mint cink — és rézvegyületek — is adagolunk, 30 melyek az olvadt állapotú gyantakompozíció hőmérsékleténél alacsonyabb hőmérsékleten elősegítik a bomlékony habosítószer bomlását, valamint a gázfejlődést. A fenti expandálható, habszabályozó gyantát tartalmazó gyantakompozíciók előnyösen alkalmazhatók külön- 35 böző formájú poli(vinil-klorid)-gyanta habok előállítására. Ezzel a kompozícióval nagy expanziójú, finom és egyenletes cellaszerkezetű gyantahabok állíthatók elő, előállíthatok lágy, rugalmas, kemény és merev habok is. A különböző habokat bármilyen ismert eljárással — mint 40 extrudálás, fröccsöntés, sajtolás — előállíthatjuk különösebb kötlségnövekedés nélkül. Az alábbi kiviteli példákkal részletesen ismertetjük találmányunkat. A példákban megadott „rész” mennyiségek súlyrészeket jelölnek. A poli(vinil-klorid)-gyantában 45 jelenlévő impregnáláshoz alkalmazott illékony habosítószer mennyiségét valamint a gyanta pórustérfogatát az alábbiak szerint határozzuk meg. Impregnáláshoz felhasznált illékony habosítószer menynyiségének meghatározása: az illékony habosítószerrel 50 impregnált poli(vinil-klorid)-gyantát légcserés kemencében 2 órán keresztül 130 °C hőmérsékleten melegítjük; az impregnáláshoz felhasznált anyag mennyiségét a (W, — — W2) / W2 x 100 (%) képlet alapján számítjuk, melyben W, és W2 a sorrendnek megfelelően a hevítés előtt és után 55 mért súlyok. A poli(vinil-klorid)-gyanta pórustérfogatának meghatározása: a pórustérfogatot higany-nyomásos poroziméterrel (Model 70H, Carl Erba Co. gyártmánya) határozzuk meg, a vizsgálat során a nyomást 1 kg/cm2 értékről 100 kg/cm2 60 értékre emeljük és a pórustérfogatot ml/g gyanta mennyiségben adjuk meg. I. példa (1—13 számú kísérlet) 5 1-es, keverővei felszerelt autoklávba nyomás alatt beviszünk 1000 g vinil-klorid homopolimert vagy vinil-kloridból és vinil-acetátból álló kopolimert (1. táblázt), 2000 g tisztított vizet és 150 g triklór-fluor-metánt, valamint 200 g butánt, és keverés közben a hőmérsékletet 70 ”C-ra emeljük. A keverést 70 "C hőmérsékleten még 8 órán keresztül folytatjuk, mialatt a gyanta impregnálódik az illékony habosítószerként alkalmazott triklór-fluor-metánnal és butánnal. Miután a reakcióelegy szobahőmérsékletre lehűlt, a feleslegben levő habosítószert eltávolítjuk, majd kivesszük az autoklávból az impregnált gyantát, dehidratáljuk és 40—50 °C hőmérsékleten levegő átáramoltatásával 8 órán keresztül szárítjuk. A gyanta impregnálásához alkalmazott habosítószer mennyiségét közvetlenül annak elkészítése után, valamint 20 °C hőmérsékleten 1 hétig való tárolás után határozzuk meg (1. táblázat). 100 rész fentiek szerint kapott, habosítószerrel impregnált gyantát összekeverünk 2 rész óntartalmú stabilizátorral és 1 rész kalcium-sztearáttal, majd a gyantakeveréket az alábbiakban megadott jellemzőkkel rendelkező extrudercn habosított hengeres rudakká dolgozzuk fel. Az így előállítót habosított testek térfogatsúlyát az 1. táblázatban adjuk meg. _ A táblázat P a polimer átlagos polimerizáció foka, Vp a gyanta pórustérfogata. Az extruder jellemzői: csigaátmérő 20 mm csigahossz 400 mm a csiga kompresszióaránya 3,0 szerszám 5 mm átmérőjű nyílás és 70 mm hosszú szerszámüreg egy 80 mesh finomságú és egy 100 mesh finomságú nyílás c, = 60-120 °C c2 = 100-160 °C c3 = 120-180 °C mintegy 130 °C 50 ford/perc sziták a henger hőmérséklete a szerszám hőmérséklete fordulatszám A 9. számú kísérlet szerinti habosított test nagyon törékeny. A 11. számú kísérlet szerinti habosított test bár nagy expanzióarányú, lángállósága azonban gyenge. 2. példa Az 1. példa szerinti autoklávba nyomás alatt beviszünk 1000 g 88 súlv^ vinil-kloridot és 12 súly% vini]-acetátot tartalmazó, Vp = 0,10 ml/g pórustérfogatú és P = mintegy töU átlagos pohmerizacio toku kopolimert, 2000 g tisztított vizet és 1,0 g részlegesen elszappnosított poli(vinil-alkohol)-t, továbbá illékony habosítószert az alább megadott mennyiségekben (2. táblázat) és a reakcióelegyet ezt követően 8 órán keresztül keverjük 70 °C hőmérsékleten, mialatt a gyanta impregnálódik a habosítószerekkel. A 2. táblázatban, valamint ezt követően a további táblázatokban is alkalmazott rövidítések a habosítószerekre vonatkozóan az alábbiak: PR = propán PE = pentán HE = n-hexán. TCFM = triklór-fluor-metán MC = metil-klorid BU = bután MEC = metilán-klorid 5
