184615. lajstromszámú szabadalom • Antidotum-hatású készítmények és eljárás ezek hatóanyagént akalmazott oxim-származékok előállítására
1 184 615 2 cserepekbe teszünk (felső átmérő 6 cm). Ezt a cserepet egy második, átlátszó műanyag-cserépbe állítjuk (felső átmérő 7 cm), amelyben körülbelül 50 ml, herbicidet és antidotumot tartalmazó, előkészített tápoldat van. Ez a tápoldat a kis cserépben lévő töltőanyagban a kapilláris hatás eredményeként felszáll, így a magvakat és a csírázó növényeket nedvesíti. A folyadékveszteséget naponta kiegészítjük 50 ml-re tiszta tápoldattal. A kísérlet kezdete után 3 héttel értékeljük a hatást az 1—9 lineáris skála szerint, ahol 1 a teljes növénykárosodást és 9 a nem befolyásolt egészségi állapotot jelenti. A párhuzamosan alkalmazott kontroli-oldat nem tartalmazott antidotumot. A következő hatóanyagokat és növényeket alkalmaztuk: 1) 4 ppm prometrin = 2,4-bisz(izopropil-amino)-6- (metil-tio)-s-triazin (herbicid hatóanyag) „Funk G-522” fajta cirok-kölesben. 2) 4 ppm 4-(etil-amino)-6-(terc-butil-amino)-2-klór-striazin (herbicid hatóanyag) „Farnese” fajta búzában. 3) 4 ppm a-[4-/p-(trifluor-met.il)-fenoxi/-fenoxi]-propionsav-(n-butoxi-etil)-észter (herbicid hatóanyag) „Mazurka” fajta árpában. 4) 5 ppm metolaklór = N-(l-metii-2-metoxi-etilj- N-(klór-acetil)-2-etil-6-metil-anilin (herbicid hatóanyag) „Funk G-522” fajta cirok-kölesben. Az alkalmazott (I) általános képletű hatóanyagot tartalmazó szerekkel a következő eredményeket kaptuk: Kísérletváltozatok Vegyületszáma Herbicidkárosító hatás értéke antidotum nélkül/antidotummal 3 4 2 4 4 16 4 6 4 17 4 7 Antidotum-teszt magduzzasztásnál (magcsávázás) IR-8 fajta rizsmagvakat 10 ppm vagy 100 ppm vizsgálandó anyag-koncentrációjú oldatokkal (megfelel 1-2 g/ha, illetve 10—20 g/ha mennyiségnek) duzzasztjuk 48 óra hosszat. Ezt követően a magokat körülbelül 2 óra hosszat száradni hagyjuk, majd amikor már nem ragadnak, négyszögletes műanyagedényekbe (8X8 cm, 10 cm magas) tesszük azokat, amelyeket homokos agyaggal töltöttünk meg a felső szélétől számított 2 cm magasságig. Edényenként 4 g magot vetünk el és csak kissé fedjük be őket (körülbelül a magátmérőnek megfelelő vastagságban) földdel. A földet nedves (nem iszapos) állapotban tartjuk. Ezután a herbicid hatású N-(l-metil-2-rneloxi-etil)-N-(klór-acetil)-2-etil-6-metil-anilint híg oldat formájában olyan mennyiségben alkalmazzuk, ami 1,5 kg hatóanyag/ha felhasználásnak felel meg. A kísérletet az elvetés után 7 és 18 nappal értékeljük az 1-9 lineáris skála szerint, ahol 1 a teljes növénykárosodást és 9 a nem befolyásolt egészségi állapotot jelenti. Ahogyan a következő táblázat adatai mutatják, az (I) általános képletű vegyületeket tartalmazó készítmények képesek megvédeni a kicsírázott rizsmagvakat az alkalmazott herbicid fitotoxikus hatásától. 6 Herbicid károsító hatás száma antidotum nélkül/antidotummal 12 10 ppm 2 6 3 100 ppm 3 6 10 ppm 3 6 16 100 ppm 3 6 10 ppm 3 7 20 10 ppm 3 5 5 10 ppm 3 5 17 10 ppm 3 6 Kikelés utáni antidotum-teszt tápoldatban Általános módszer Kis virágcserepeket (felső átmérő 6 cm) szemcsézett Zonolith-tal töltünk meg és haszonnövények magvait vetjük bele. Az edények alsó része át van lyuggatva. Ezután a cserepeket egy-egy második, átlátszó műanyag-cserépbe tesszük (felső átmérő 7 cm), amelyekben 50-5Ó ml víz van. A víz a kapilláris hatás folytán felszáll és a magvakat nedvesíti. Az 5. naptól kezdve a folyamatos vízveszteséget tápoldattal kiegyenlítjük. A 15. naptól, amikor a növények 1 1/2—2 levélállapotban vannait, az 50 ml-re kiegészített tápoldathoz ! 0 ppm vizsgálandó antidotumot + az alább megadott mennyiségű herbicidet adunk. A 16. naptól kezdve a folyadékveszteséget ismét kiegyenlítjük a tápoldattal. A kísérleti időtartam alatt a hőmérséklet 20-23°-on, a relatív légnedvességet pedig 60-70%-on tartjuk. 3 héttel az. antidotum és a herbicid hozzáadása után az 1-9 lineáris skála szerint értékeljük a kísérletet, ahol 1 a teljes növénykárosodást és 9 a nem befolyásolt egészségi állapotot jelenti. Kisérletváltozatok 1) 8 ppm a[4-(3,5-diklór-piridii-2-oxi)-fenoxi]-propionsav-propargil-tiolészter „Zenith” fajta búzában. 2) 4 ppm 4-(etil-amino)-6-(terc-butil-amino)-2-kIórs-tiiazin „Zenith” fajta búzában. 3) 2 ppm a-[4-(p-(trifluor-metil)-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-(n-butoxi-etil)-észter „Orla” fajta kukoricában. 4) 8 ppm a-[4-(p-(trif!uor-meti!)-fenoxi)-fenoxi]-propionsav-(n-butoxi-etil)-észter „Funk G-522” fajta cirokkölesben. 5) 4 ppm prometrin = 2,4-bisz(izopropil-amino)-6- (metil-tio)-s-triazin „Funk G-522” fajta cirok-kölesben. Az (I) általános képletnek megfelelő hatóanyagot tartalmazó készítményekkel ezeknél a kísérleteknél a következő antidotum hatásokat értük el. Kísérletváltozatok Vegyületszám Herbicid károsító hatás értéke antidotum nélkül / antidotummal 1 6a + 6b 4 7 1 9 4 7 3 11 3 6 5 13 1 4 5 10 1 5 20 23 30 33 40 43 50 53 60 65