184525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás durva-szemcsés aluminiumhidroxid előállítására
1 184 525 2 szükség esetén kisebb oltóanyag-fölösleget is juttatunk a kikeverő tartályba a 19 tercier betöményítőből a 3 és 3’ vezetéken át. A második eljárási lépésben az oltóhidrát tovább növekedik és az aluminátlúg túltelítettségének mértékétől függően több-kevesebb finom hidroxid részecske képződik. Ennek oka a másodlagos csíraképződés és a finom kristályok mechanikai leoldódása. Ha a szekunder oltóanyag mennyisége viszonylag nagy, akkor a másodlagos csíraképződés háttérbe szorul. Ezután a szuszpenziót a 7 szivattyú segítségével a 9 vezetéken át a 10 primer betöményítőbe vezetjük. Itt gyűlik össze a besűrített, termékhidroxidot tartalmazó szuszpenzió amelyet all vezetéken át a 12 szivattyúval a 13 szűrőberendezésbe továbbítunk. A szűrőberendezésben való mosás után kapott hidroxidot az ábrán már nem jelzett kalcináló kemencébe továbbítjuk. A 10 primer betöményítő felső részéből távozó folyadék a 14 vezetéken át a 16 szekunder betöményítőbe jut. Az ennek aljáról kivett besűrített anyag a durva oltóhidroxid, amelyet a 17 szivattyúval a 8 vezetéken át a 6 kikeverőedénybe vezetünk. A 16 szekunder betöményítő felső részén távozó folyadékot a 18 vezetéken át a 19 tercier betöményítőbe juttatjuk. A 19 tercier betöményítő alján távozó besűrített anyag a finom oltóanyag, amelyet úgy amint van az 1 kikeverőedénybe vezetünk a 3 vezetéken át a 20 szivattyú segítségével. A 19 tercier betöményítő felső részéről távozó anyag a megbontott és derített aluminátlúg, amelyet újra fölhasználunk a feltáráshoz. A finom oltóanyagot szükség esetén a 21 berendezés segítségével moshatjuk, hogy a benne lévő szerves anyagokat, különösen a nátriumoxalátot eltávolítsuk belőle, illetve csökkentsük annak mennyiségét. Ezt a műveletet az e célra ismert módszerrel végezzük. A 15 vezetéknek az a rendeltetése, hogy lehetővé tegye a termékként kapott hidroxid visszavezetését, ha ez a visszavezetési arány kiegyenlítése miatt szükséges lenne. Mint említettük, a találmány szerinti eljárást folyamatos üzemben is foganatosíthatjuk. Ekkor az ábrán feltüntetett egyetlen 1 kikeverőedény helyett több, sorbakapcsolt kikeverőedényt használunk, és a 4 hűtőberendezés után sem csupán egy, hanem több 6 kikeverőedényt alkalmazunk, az utóbbiakat is sorbakapcsolva. Kielégítő léghűtés esetén a 4 hűtőberendezést elhagyhatjuk, illetve helyettesíthetjük vagy kiegészíthetjük a kikeverőedényekben alkalmazott belső hűtéssel, például hűtőldgyókkal vagy hűtőköpenyekkel. Az első kikeverési fázis, az agglomerációs fázis végén a szuszpenziót egyenletesen vagy lépcsőzetesen hűthetjük le. Az utóbbi esetben a több fokozatú hűtést fokozatonként külön hűtőberendezésben végezzük. A végső hőmérséklet többek között az elérendő bontási foktól is függ. A hőmérsékletet minden további nélkül lecsökkenthetjük mintegy 40 °C-ig. Ha a finom oltóanyag kielégítő tisztaságú, vagyis csak kevés szerves vegyületet tartalmaz, akkor a 21 mosóberendezést kikapcsolhatjuk a folyamatból. Szükség esetén azonban a finom oltóanyagot mossuk, ha ez a szerves szennyezések természete illetve mennyisége miatt szükséges. A második ábra diagramján az agglomerációfok változását mutatjuk be egy olyan tört függvényében, amelynek számlálója a kikeverendő aluminátlúg túltelítettsége (gram Al203/liter aluminátlúg), nevezője pedig az oltó4 anyag felülete (m2/liter aluminátlúg). Az aluminátlúg túltelítettségét például termotitrálással határozhatjuk meg, míg az oltóanyag fajlagos felületének meghatározásához az ismert Fisher Sub Sieve Sizer módszert használhatjuk, A %-os agglomerációfokot az alábbi egyenlettel határozzuk meg: I-A. ■ 100 I ahol I a 45 ízm-nél kisebb oltóanyagszemcsék %-os menynyisége, míg A a 45 /zm-nél kisebb szemcséjű agglomerációs termék %-os mennyisége. A második ábrán bemutatott diagram 66-77 °C hőmérsékleten és literenként 70-150 g Na20 kausztikus lúgkonoentráció esetén érvényes. A megadott paramétereken kívül eső tartományban is bekövetkezik az agglomeráció, de az úgy megvalósítandó eredmények a találmány szerinti eljárással csak részben érhetők el. Ha a kikeverést az 1 kikeverőedényben 6 órán át folytatjuk, akkor elérjük a második ábrán bemutatott agglomerációfokot. 6 óránál rövidebb kikeverési idő alatt is jó agglomerációfokot lehet elérni, amint ez a 3. ábrán bemutatott diagramból kitónik. Ezen a diagramon az agglomerációfokot a kikeverési idő függvényeként ábrázoljuk. A görbéket azonos hőmérsékleten, azonos aluminátlúg koncentráció (g/liter Na20) és azonos túltelítettség (g/liter A1203) mellett vettük fel, miközben az oltóanyag felületét változtattuk (m2 oltóanyag/liter lúg). Amint az ábráról leolvasható, már 2-3 óra alatt elérhető a végső agglomerációfok mintegy 50 %-a. A 3. ábra alapján megállapíthatjuk azt is, hogy 6 óra alatt jól megközelíthetjük az agglomerációfok maximumát. (Csaknem ugyanezeket a tapasztalatokat szereztük olyan üzemi berendezésekben, amelyekben 600 m3 túltelített aluminátlúgot dolgoztunk fel.) A találmány szerinti eljárás első lépését, az 1 kikeverőedényben végzett, agglomerációval járó kikeverést a 2. és 3. ábrán rögzített körülmények között hajtjuk végre. Az első kikeverő készülékben úgy dolgozunk, hogy a 2. és 3. ábrán rögzített körülmények között bevezetett finom oltóhidrát az agglomeráció során olyan durva szemcsés anyaggá alakulhat, amelyből az egész kikeverési eljárás végén kellő mértékben durva terméket kapunk. Laboratóriumi és üzemi kísérleteinkben azt tapasztaltuk, hogy a kívánt agglomerációfokot könnyen elérhetjük, ha az első kikeverési fázisban annyi finom oltóanyagot használunk, amennyi elegendő ahhoz, hogy a kikeverendő aluminátlúg túltelítettségének (g/liter A1203) a finom oltóanyag felületéhez (m2/liter) viszonyított aránya 7-25 g/m2 előnyösen 7-16 g/m2 legyen. Az eljárás első fázisának idejét célszerű a lehetőségek határain belül lerövidíteni, hogy a második kikeverési szakaszban a lehető leghosszabb tartózkodási időt biztosíthassuk. Ügyelni kell azonban arra, hogy a tartózkodási idő elegendő legyen a szemcsék kívánt mértékű feldurvulásához. A második eljárási lépést a találmány szerinti eljárásban az európai készülékekre jellemző körülmények között hajtjuk végre. Ezek, nevezetesen a viszonylag alacsony hőmérséklet és a nagymennyiségű oltóanyag lehetővé teszik a termelékenység növelését. Vizsgálataink során arra a tapasztalatra jutottunk, hogy ebben a második eljárási szakaszban a hőmérsékletet csökkenteni kell. A hőmérsékletet csökkenthetjük 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
