184525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás durva-szemcsés aluminiumhidroxid előállítására
1 184 525 2 egyfolytában vagy egy vagy több lépésben. A véghőmérséklet sok tényezőtől függ, igy például a kikeverés időtartamától és a képződő finom részecskék mennyiségétől. A hőmérsékletet mintegy 40 °C-ig csökkenthetjük. A kekeverés második szakaszában alkalmazott szekunder oltóanyag mennyisége kevésbé kritikus, mint az első kikeverési szakaszban, az agglomerációs fázisban alkalmazott finom oltóanyag mennyisége. A második lépésben annyi oltóanyagot kell használni, amennyi elegendő a kívánt kikeverési végeredmény eléréséhez és a szekunder csíraképződés visszaszorításához. Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy kielégítő eredményhez jutunk, ha a szekunder oltóanyag mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a teljes oltóanyag-mennyiség (a primer és szekunder oltóanyag mennyiségének összege) legalább 130 g/liter Al(OH)3 legyen. 400 g/liternél több oltóanyagot általában nem használunk. Tapasztalataink szerint előnyös, ha a szekunder oltóanyagot (amely — mint említettük - durvább a primer oltóanyagnál) egyszerre adjuk a kikeverendő aluminátlúghoz. Példáinkban ezt a változatot mutatjuk be. Magától értetődik azonban, hogy a találmány tárgyát képezi az a változat is, amely szerint a szekunder oltóanyagot több részletben adjuk a kikeverendő aluminátlúghoz. Mint már említettük, a 6 kikeverő edényben végbemenő második kikeverési szakaszban az alumíniumhidroxid oltóanyag tovább növekszik, közben azonban az aluminátlúg hűtés miatt megnövekedett túltelítettsége és a szuszpenzió folytonos keverése következtében finom hidroxid részecskék is képződnek másodlagos csíraképződés és finom kristályrészek mechanikus leoldódása folytán. Ellentétben azonban az eddig ismert eljárásokkal a finom hidrátrészecskék képződése semmiféle hátrányt nem jelent a találmány szerinti eljárásra nézve. A találmány szerinti eljárás első szakaszában, az 1 kikeverőkészülékben végbemenő agglomeráció során ugyanis még nagy mennyiségű finom részecskét is átalakíthatunk durva hidráttá, ha az agglomeráció körülményeit a második és 3. ábrán rögzített feltételek szerint választjuk meg. A második eljárási szakasz körülményeit tehát úgy választhatjuk meg, hogy biztosítsuk a lúg maximális termelékenységét, ugyanakkor a finom hidrátrészecskék ezzel együttjáró képződését számításba véve elhárítsuk az eljárás bármilyen károsodását. Az alumíniumoxidot literenként 80 g alumíniumoxid értékig választjuk el, vagyis a találmány szerinti eljárással elérjük az európai eljárás teljesítőképességét. Ugyanakkor a primer betöményítőből olyan durva alumíniumhidroxidot vezetünk el termékként, amely csupán 4-6 súly%-ban tartalmaz 45 pm-nél kisebb szemcséket. Ez a termelékenység (az egy liter kikeverendő lúgra számított kiválasztott Al2 03 g-ban kifejezett mennyisége) természetesen függ a kikeverendő aluminátlúg kausztikus lúgkoncentrációjától (g/liter Na2 O). Noha a találmány szerinti eljárás célja az aluminátlúg termelékenységének a kausztikus lúgkoncentrációtól független növelése , nyilvánvaló, hogy a nagy termelékenység eléréséhez arra van szükség, hogy az aluminátlúg kausztikus lúgkoncentrációja megfelelően nagy legyen. Ezért a találmány szerinti eljárást legalább 100 g/liter, előnyösen legalább 120 g/liter Na20 kausztikus lúgkoncentráció mellett hajtjuk végre. Az európai berendezésekben általában nem alkalmaznak osztályozó készülékeket a termék hidroxidnak a tercier és szekunder hidroxidtól való elválasztására. Ha európai berendezést állítunk át a találmány szerinti eljárás megvalósításához, akkor megfelelő osztályozó készülékre van szükség. Ellentétben azonban az amerikai eljárással nemcsak gravitációs osztályozót, hanem bármilyen más ismert osztályozó készüléket alkalmazhatunk. Az amerikai berendezések tehát fel vannak szerelve a szükséges osztályozó készülékekkel. Az első ábra egy ilyen berendezést mutat vázlatosan. Az amerikai berendezésnek a találmány szerinti eljáráshoz való átállítása lényegében nem más, mint az agglomerációs szakasz és az utólagos beoltási szakasz bevezetése, a kausztikus lúgkoncentráció megnövelése és a hűtés bekapcsolása az agglomerációs szakasz után. Előfordulhat, hogy az utolsó 6 kikeverőkészülékből távozó szuszpenzió olyan sok szilárd anyagot tartalmaz, hogy a 10 primer betöményítőben az osztályozást csak igen nehezen vagy egyáltalán nem lehet elvégezni. Ilyenkor szükség esetén a szuszpenziót például a 19 tercier betöményítő felső részéből távozó tiszta lúggal felhígíthatjuk és szilárd anyag-tartalmát beállíthatjuk. A találmányt az alábbi példákkal világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa 1000 liter túltelített aluminát oldatot, amelyet Bayer-féle eljárással állítottunk elő, és amelynek kiindulási koncentrációja 120,2 g/liter kausztikus Na20 és 142,3 g/liter A1203, betöltünk egy 1,5 m3-es légkeveréses edénybe. Az aluminátlúg túltelítettsége 69,9 g/liter Al2 03 71 °C-on. Az aluminátlúghoz 50 kg Al(OH)3 primer oltóanyagot adunk, amelynek 45 jum-nél kisebb szemcsefrakciója 60,8 súly%-ot tesz ki. A reakcióban résztvevő anyag hőmérsékletét 71 °C kezdeti hőmérsékletről kiindulva a nagyüzemi körülményeknek megfelelő hőmérséklet-profillal követjük. A primer oltóanyag specifikus felülete 0,1148 m2/g, vagyis az egy liter aluminátlúgra számított felület mintegy 5,75 m2. A túltelítettségnek (g/liter A1203) az oltóanyag felületéhez (m2 /liter) viszonyított aránya tehát mintegy 12,1 g/m2. 6 óra múlva 156 kg szekunder oltóanyagot adunk az aluminátlúghoz, majd rövid idő alatt lehűtjük 7,5 °C-kal. Az oltóanyag 16,4 súly% mennyiségben tartalmaz 45 pm-nél kisebb szemcséket. A kikeverést 6 órán át folytatjuk, majd az anyagot újra 7,5 °C-kal hűtjük le. Ezután a kikeverést még további 33 órán át folytatjuk, majd befejezzük. A véghőmérséklet 50 °C. A kapott szuszpenziót szűrjük, és a kapott alumíniumhidroxidot mossuk és megszárítjuk. A megszárított szűrt termék, amely oltóanyagból és kicsapódott alumíniumhidroxidból áll, 14,9 súly% menynyiségben tartalmaz 45 pm-nél kisebb szemcséket. Ha a megszárított szűrt termék összsúlyából kivonjuk az oltóanyag súlyát, és a maradékot Al203-ra számítjuk át, akkor Al203-ban kifejezve 71,1 kg hozamot kapunk. Ez azt jelenti, hogy az 1 liter kikeverendő aluminátlúgra számított fajlagos hozam 71,1 g Al2 03. Az 1. táblázatban két párhuzamos kísérlet átlagértékeit tüntetjük fel e példával kapcsolatban. 2. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy ezúttal nagyobb koncentrációjú Bayer-féle alu-5 5 10 15 20 25 30 35 4C 45 50 55 60 65
