184237. lajstromszámú szabadalom • Eljárás higany és gallium tisztítására
1 184 237 2 módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 0,5 liter 2 n brómhidrogénsav-oldatot és 4 liter tributilfoszfátot alkalmazunk. Az elegyet 40°C-on 15 percen át keverjük. A gallium tisztítás után 2,6 -10~4 súly% indiumot és 8 • 10~3 súly% rezet tartalmaz. 9. példa 7 -10—2 súly% talliumot tartalmazó galliumból 0,5 litert bemérünk a reaktorba, majd 0,5 liter 4 m/1 koncentrációjú salétromsavat és 0,05 liter 100%-os tributilfoszfátot adunk hozzá. Az elegyet 20 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 35 °C- on 20 percen át keverjük. Utána a vizes és szerves fázist elválasztjuk, a fémet mossuk, szárítjuk. Talliumtartalma 2 • 10~2 súly %-ra csökkent. 10. példa 2 ■ 10-1 súly % kadmiumot és 2 • 10-4 súly % ólmot tartalmazó galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba, majd 1 liter 1,5 mólos sósavoldatot, továbbá 0,1 liter 0,6 mólos anilin-oldatot és 0,6 liter metilizobutilketont adunk hozzá. Az elegyet 40 °C-on csavarlapátos keverővei, 150 f/perc fordulatszámmal 15 percen át keverjük, majd az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. A tisztított gallium még 10-3 súly% kadmiumot és 9-10-5 súly % ólmot tartalmaz. 11. példa 2 ■ 10-2 súly % rezet tartalmazó folyékony galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba. A fémhez 2,2',4,4',6,6'hexanitrodifenilamin nitrobenzollal készített 1,5-10—3 mólos oldatából 0,5 litert, továbbá 0,5 liter 5 • 10—3 mólos nátriumhidroxid-oldatot adunk, amely 0,15 mól/1 nátriumnitrátot is tartalmaz. Az elegyet 35 °C-on csavarlapátos keverővei 10 percen át keverjük, majd az 1. példa szerint feldolgozzuk. A tisztított gallium 8 • 10-4 súly% rezet tartalmaz. 12. példa 10 2 súly% ónt tartalmazó folyékony galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba. A fémhez 0,5 liter trikaprilamint és 1 liter 6 mólos sósav-oldatot adunk. A rendszert 40 °C-on 4500 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 20 percen át keverjük, majd at 1. példában leírt módon feldolgozzuk. A tisztított gallium még 2 • 10-3 súly % ónt tartalmaz. 13. példa 10 1 súly% cinket és 2-10-2 súly% kadmiumot tartalmazó folyékony galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba. A fémhez 3 % tridekanolt tartalmazó etilénbenzollal készített 0,1 mólos metiltrikaprilammóniumoldatból 0,4 litert, majd 1 liter 0,2 mólos sósavoldatot adunk. Az utóbbi 3 mól/liter koncentrációban lítiumkloridot tartalmaz. A rendszert 40 °C-on csavarlapátos 4 keverővei, 200 f/perc fordulatszámmal 20 percen át keverjük, utána az 1. példa szerint feldolgozzuk. A tisztított gallium még 3 ■ 10-5 súly% cinket és 3 • 10 4 súly % kadmiumot tartalmaz. 14. példa A reaktorba 1 liter folyékony galliumot töltünk, amely az alábbi szennyeződéseket tartalmazza: 1-10 3 súly% indium, 2 • 10~2 súly % cink és 10-2 súly % rezet. A fémhez 0,3 liter 0,5 mólos, heptánnal készített di-(2- etilhexilj-foszforsav-oldatot, majd 1 liter 0,2 mólos NaOH-oldatot adunk. Az elegyet 2500 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 30 °C-on 5 percen keresztül keverjük. A tisztított fémet az 1. példában leírt módon választjuk el a szennyezőket tartalmazó szerves és vizes-lúgos fázistól, majd vízzel mossuk. Utána a fémet 0,6 liter tiszta tributilfoszfát és 0,3 liter 2n nátriumhidroxid-oldat elegyével kezeljük. Közben az elegyet 40 °C-on csavarlapátos keverő segítségével, 150 f/perc fordulatszámmal 10 percen át keverjük. A tisztított fémet a szerves fázistól és a savtól elválasztjuk, majd vízzel mossuk. Az elemzés alapján a fém még 10-4 súly% indiumot, 3 • 10-5 súly %-nál kevesebb horgonyt és 10~3 súly % rezet tartalmaz. 15. példa A reaktorba 1 liter folyékony galliumot öntünk, amely az alábbi szennyeződéseket tartalmazza: 2 • 10 3 súly% indiumot, 7 -10—2 súly% talliumot és 3 -10-2 súly% horgonyt. A fémhez 0,5 liter 1%-os toluolos tributilfoszfinoxid-oldatot és 2 liter 2n sósav-oldatot adunk. Az elegyet 35 °C-on csavarlapátos keverővei, 200 f/perc fordulatszámmal 15 percen át keverjük. Utána a tiszta fémet a savat és szennyezőket tartalmazó szerves fázistól elválasztjuk és vízzel mossuk. Ezt követően 0,5 liter 0,5 mólos, heptánnal készített di-(2-etilhexil)-foszforsav-oldat és 0,4 liter 1 mólos ammónia elegy ével kezeljük a fémet, amikoris az elegyet 30 °C-on csavarlapátos keverő vei, 150 f/perc fordulatszámmal 7 percen át keverjük. Utána a fémet elválasztjuk, tisztított vízzel mossuk, majd szárítjuk és analízisnek vetjük alá. A fém még 3-10-4 súly% indiumot, 7-10-4 súly % talliumot és 3 • 10-5 súly % horgonyt tartalmaz. 16. példa A reaktorba 0,1 liter higanyt öntünk, amely 10-1 súly% galliumot tartalmaz. A fémhez 0,3 liter ciklohexanolt és 0,2 liter 3n sósavat adunk, és az elegyet 30 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 25 °C-on 20 percen át keverjük. Utána a vizes és a szerves fázist leöntjük, a fémet tiszta vízzel mossuk, majd szárítjuk és elemzésnek vetjük alá. A tisztított fém még 1,7 • 10~2 súly % galliumot tartalmaz. 17. példa A reaktorba 0,1 liter folyékony higanyt töltünk, amely 2-10-1 súly% horgonyt tartalmaz. A fémhez 0,2 liter 0,5 n sósav-oldatot és 0,02 liter dietilétert 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
