184237. lajstromszámú szabadalom • Eljárás higany és gallium tisztítására
1 184 237 2 adunk. Az elegyet 20 °C-on csavarlapátos keverővei, 200 f/perc fordulatszámmal 15 percen át keverjük, majd aló. példában megadott módon feldolgozzuk. A higany még 3 • 10-s súly % horgonyt tartalmaz. 18. példa 2*10'2 súly% ólmot tartalmazó 0,1 liter higanyt beletöltünk a reaktorba. A fémhez 0,5 liter 30%-os, metilizobutilketonnal készített tributilfoszfát-oldatot és 0,3 liter 3n sósav-oldatot adunk. Az elegyet a 16. példában megadott módon feldolgozzuk. A tisztított higany még 9* 10"4 súly % horgonyt tartalmaz. 19. példa 2 • 10-2 súly % rezet tartalmazó 0,1 liter higanyt beletöltünk a reaktorba. A fémhez 0,05 liter 3n salétromsavoldatot és az N-benzoil-N-fenil-hidroxilamin kloroformos oldatából 0,4 litert adunk. Az elegyet 30 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 40 °C-on 10 percen át keverjük, majd a 16. példában megadott módon feldolgozzuk. A tisztított higany még 8 ■ 10~3 súly % rezet tartalmaz. 20. példa A reaktorba 0,5 liter folyékony galliumot mérünk be, amely az alábbi szennyeződéseket tartalmazza: 2-10 2 súly% ónt és 10-2 súly % rezet. A fémhez 1 liter n salétromsav-oldatot és a di-(2-etilhexil)-ditiofoszforsav heptánnal készített oldatából 0,25 liter adunk. Az elegyet 25 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 35 °C-on 15 percen át keverjük, majd az 1. példában megadott módon feldolgozzuk. A fém még 3 ■ 10-3 súly% ónt és 8-10-4 súly% rezet tartalmaz. 21. példa 2-10 2 súly% kadmiumot és 5 -10—2 súly% indiumot tartalmazó 0,5 liter galliumot bemérünk a reaktorba, majd 0,75 liter n sósav-oldatot és 0,35 liter dibutilditiofoszforsavat, széntetrakloriddal hígítva, adunk hozzá. Az elegyet az 1. példában leírt módon feldolgozzuk. A tisztított gallium még 4-10-3 súly% kadmiumot és 2 • 10--3 súly% indiumot tartalmaz. 22. példa 2-10-2 súly% rezet tartalmazó 0,5 liter folyékony galliumot bemérünk a reaktorba, majd kloroformmal készített 1 mólos n-heptánsav-oldatból 0,5 litert adunk hozzá. A továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A rézszennyeződés 9.-10-3 súly%-ra csökken. 23. példa 3 • 10”3 súly% kadmiumot és 10-2 súly% rezet tartalmazó 0,5 liter folyékony galliumot bemérünk a reaktorba, majd 0,4 liter 5 mólos kénsavat és 1,0 liter KY-2 jelű kationcserélő gyantát adunk hozzá. (Az ioncserélő gyanta polisztirol-mátrix alapú,, és az (I) általános képletnek felel meg.) Az elegyet keverővei 200 f/perc fordulatszám mellett 40 °C-on 15 percen át keverjük. A keverés beszüntetése után a gallium mint a nehezebb komponens a reaktor alján gyűlik össze. A galliumot először szűrjük, utána porózus üvegszűrőn keresztül szűrve a kationcserélő gyantát, majd elválasztó tölcsér segitségével a kénsavtól elválasztjuk. A tisztított galliumot vízzel semlegesre mossuk, majd szárítjuk. A tisztasági fokot színképelemzéssel állapítjuk meg. A fém még 6-10 3 súly% rezet és 10-3 súly % kadmiumot tartalmaz. 24. példa 10-2 súly% rezet és 3 10-3 súly % kadmiumot tartalmazó 0,5 liter folyékony galliumot bemérünk a reaktorba. A 23. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy 1,5 liter AH-31 jelű anioncserélő gyantát alkalmazunk. (A gyanta etilénpoliaminok és epiklórhidrin polikoncenzációja útján készül és a [NH2—(CH2)n—NH— CH2—CH(OH)—NH—(CH2)n—NH—]n képletnek felel meg.) Közegként 0,5 liter 4 mólos kénsavat alkalmazunk. Az elegyet 35 °C-on 150 ford/perc fordulatszám mellett 20 percen át keverjük. A tisztított fém még 5 10 3 súly% rezet és 1,5 10~3 súly% kadmiumot tartalmaz. 25. példa 10“ 2 súly% rezet tartalmazó 0,5 liter folyékony galliumot bemérünk a reaktorba. A tisztítást a 23. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 1,5 liter Amfolit-ANKB-2 jelű műgyantát alkalmazunk. (A gyanta 2-metil-5-vinil-piridin és divinil-benzol kopolimeijének oxidálása útján készül és a (II) képletnek felel meg.) Közegként 0,5 liter 4 mólos kénsavat alkalmazunk, és az elegyet vibrációs keveréssel 40 °C-on 90 percen át keverjük. A tisztított gallium még 2-10-3 súly% rezet tartalmaz. 26. példa Az alábbi szennyeződéseket tartalmazó galliumból 0,5 litert bemérünk a reaktorba: 10-2 súly% ón, 2,4 • 10-3 súly% nikkel. A tisztítást a 23. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 0,5 liter AB-17 jelű anioncserélő gyantát alkalmazunk. (A gyanta sztirol és divinilbenzol trimetilamin-csoportok bevitele közben végrehajtott polimerizálása útján készül és a (III) képletnek felel meg.) A tisztítást 0,5 liter 2n sósav-oldatban végezzük, és az elegyet 30 °C-on 25 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozómező segítségével 30 percen át keverjük. A tisztított fém még 3 • 10-3 súly% ónt és 9 * 10-4 súly% nikkelt tartalmaz. 27. példa 5,3 ■ 10-1 súly% ónt tartalmazó 0,5 liter folyékony galliumot bemérünk a reaktorba. A 23. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a szorpcióhoz 0,25 liter AB-17 jelű anioncserélő gyantát (lásd 26. példa) alkalmazunk. Közegként 2n sósav és 2n kénsav 1 :2 arányban 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
