184237. lajstromszámú szabadalom • Eljárás higany és gallium tisztítására
1 184 237 2 mágneses, vibrációs vagy mechanikai keverésként végezhetjük. A találmány szerinti eljárás egy különösen előnyös foganatosítási módja szerint az elegyet elektromágneses váltakozótér segítségével keverjük. Ez egyrészt a fém hatékonyabb elkeverését biztosítja, másrészt a vizesszerves fázisba való diszpergálódását akadályozza meg. Nagyobb mennyiségű fém tisztításakor célszerűen kombinált keverést alkalmazunk, azaz a fémet elektromágneses tér segítségével, a vizes-szerves fázist mechanikailag, illetve rezgésekkel keverjük. A tisztítást követően a fázisokat szétválasztjuk, a fémet vízzel mossuk, majd szárítjuk, a szennyezők mennyiségét elemzéssel meghatározzuk. A tisztítandó fémben jelenlevő szennyezők mennyiségétől és minőségétől függően különböző ionogén csoportokat tartalmazó szerves anyagokat alkalmazunk, például: semleges szerves vegyületek, így alkoholok, észterek, ketonok; szerves foszforvegyületek, így primer, szekunder és tercier aminok foszfátjai, foszfonátjai, foszfinátjai, foszfinoxidjai; szerves savak, így karbon-, hidroxám- és naftalin-savak. Ezen anyagok az extraháló szerek osztályába sorolhatók, alkalmazhatunk azonban szorpciós szereket, így kation- és anioncserél őket, valamint amfolitokat is. Az amfolit kifejezésen itt olyan ioncserélő gyantákat értünk, amelyeknek — a környezet pH-értékének függvényében - kationos vagy anionos jellege lehet. Az alábbi példák közül a 23-35. példák vonatkoznak amfolitok alkalmazására. 1. példa 2 10-2 súly% rezet és 3-10-1 súly% cinket tartalmazó folyékony gallium 1 literjét bemérjük a reaktorba, majd 1 liter 2,5 mól/1 koncentrációjú vizes sósav-oldatot és 0,1 liter izoamilalkoholt adunk hozzá. Az elegyet 30 °C-on 15 percen át keverjük, 40 000 A/m,térerősségű elektromágneses mező segítségével. 15 perc elteltével a keverést beszüntetjük, és az elegyet állni hagyjuk. A tisztított gallium, mint a rendszer nehezebb komponense a reaktor alsó részében gyűlik össze, míg a felülúszó rész a savat, az amilalkoholt és az oldatba ment szennyeződéseket tartalmazza. A felülúszó részt elválasztjuk, a fémet tiszta vízzel semlegessé mossuk, majd szárítjuk. Színképelemzés alapján a tisztított gallium 4 • 10~3 súly % rezet és 5 • 10-s súly% cinket tartalmaz. 2. példa 7 -10—2 súly% talliumot tartalmazó folyékony gallium 1 literjét bemérjük a reaktorba, majd hozzáadunk 1 liter 4 mól/1 koncentrációjú brómhidrogénsavoldatot, valamint 0,15 liter dietilétert. Az elegyet 30 °C-on 100 perc-1 fordulatszámú csavarlapátos keverővei keverjük. 20 perc elteltével a keverést beszüntetjük. A vizes és szerves fázist elválasztjuk és elválasztó tölcsérben szétválasztjuk. A fémet vízzel mossuk, majd szárítjuk. Elemzés szerint a gallium még 5 -10-4 súly% talliumot tartalmaz. 3. példa A 2. példa szerinti kiindulási galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba, majd 2,5 liter 1 mól/1 koncentrációjú vizes jódhidrogénsav-oldatot és 0,5 liter diklórdietilétert adunk hozzá. A kapott elegyet 35 °C-on rázóasztalon 10 percig keverjük. A keverés beszüntetése után a vizes és a szerves fázist dekantálással elválasztjuk, majd a fémet vízzel mossuk, szárítjuk és elemezzük. A tisztított fém 5 • 10-3 súly % talliumot tartalmaz. 4. példa 2-10-4 súly% ólmot tartalmazó galliumból 1 litert reaktorba öntünk, majd 1,5 liter 4n salétromsavat és 0,8 liter 10%-os xilolos tetrabutiletiléndifoszfonátoldatot adunk hozzá. A kapott elegyet 35 °C-on 5 percig keverjük, 30 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozó mező segítségével. Ha beszüntetjük, a szennyeződéseket tartalmazó vizes és szerves fázist leöntjük, és a fémet tiszta vízzel mossuk, majd szárítjuk. Ólomtartalmát meghatározzuk. A tisztított gallium 9 ■ 10 5 súly% ólmot tartalmaz. 5. példa A 2. példa szerinti kiindulási galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba, majd 1 liter n salétromsavat és 1 liter 0,45 m/1 koncentrációjú benzolos a-H-n-nonilpiridin-N-oxid-oldatot adunk hozzá. Az elegyet 35 °C-on rázóasztal és 20 000 A/m térerősségű elektromágneses váltakozó mező egyidejű alkalmazásával 7 percig keverjük. A keverést beszüntetjük, a szennyeződéseket tartalmazó vizes és szerves fázist leöntjük, a fémet vízzel mossuk, szárítjuk, talliumtartalmát meghatározzuk. A talliumtartalom 5 • 10“4 súly%-ra csökkent. 6. példa 3 liter vizes 2n sósavat és 0,7 liter 1%-os toluolos tributil-foszfínoxid-oldatot bemérünk a reaktorba. Az elegyet csavarlapátos keverővei, 150 f/perc fordulatszámmal elkeverjük, majd folyékony galliumot csepegtetünk keresztül az elegyen. A kiindulási gallium 40 C hőmérsékletű, 10“1 súly% cinket és 10-3 súly% indiumot tartalmaz. A fémcseppek átmérője 0,8-2 mm. Az átcsepegtetés befejeztével a vizes és szerves fázist elválasztjuk, a fémet vízzel mossuk, szárítjuk, a szennyezők mennyiségét meghatározzuk. Tisztítás után a gallium még 3 -10—5 súly% cinket és 3 ■ 10~4 súly % indiumot tartalmaz. 7. példa 2-10-2 súly% kadmiumot tartalmazó galliumból 1 litert bemérünk a reaktorba, majd 1,4 liter 1 n salétromsavat és 1 liter 10%-os xilolos tetrabutilmetilén-difoszfonát-oldatot adunk hozzá. Az elegyet 200 f/perc fordulatszámú, csavarlapátos keverő segítségével elkeverjük. 10 perces keverés után a fázisokat hagyjuk szétválni, a vizes és a szerves fázist leöntjük, a fémet tiszta vízzel mossuk, szárítjuk és vegyelemezzük. A kadmiumtartalom 3 • 10-3 súly%-ra csökkent. 8. példa A reaktorba 1 liter folyékony galliumot mérünk be, amely az alábbi szennyeződéseket tartalmazza: indium 10 3 súly%, réz 2 • 10-2 súly%. Az 1. példában leírt 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
