184159. lajstromszámú szabadalom • 0-(trifluor-metil)- benzoesav-m- izopropoxi- anilidet tartalmazó fungicid készítmény valamint eljárás hatóanyag előállítására
1 184 159 2 A következőkben felsorolt segédanyagok közül egyet, kettőt, illetve többet kombinálva alkalmazhatunk, míg egyes esetekben segédanyag alkalmazása szükségtelen. A hatóanyag emulgeálására, diszpergálására, oldására vagy nedvesítésére egy felületaktív-anyag alkalmas. A felületaktív-anyagok közé tartoznak a polietilén-alkil-ariléterek, poli(oxi-etilén)-alkil-éterek, poli(oxi-etilén) hosszúszénláncú zsírsavészterek, poli(oxi-etilén)-gyantasav-észterek, poli(oxi-etilén)-szorbitán-monolaurát, poli(oxi-etilén)-szorbitán-monooleát, alkil-aril-szulfonsav sói, naftalinszulfonsav kondenzátumai, ligninszulfonsav sói és nagy molekula-súlyú alkoholok szulfát-észterei. A hatóanyag diszperziójának stabilizálására, továbbá a hatóanyag ragasztására és/vagy megkötésére a következő segédanyagokat alkalmazzuk: kazein, zselatin, keményítő, alginsav, metil-cellulóz, karboxi-metil-cellulóz, gumiarábikum, poli(vinil-alkohol), terpentin, rizskorpaolaj, bentonit és ligninszuifonátok. A szilárd készítmények folyási tulajdonságainak javítására viaszokat, sztearátsókat és alkil-foszfátokat alkalmaznak. A naftalinszulfonsav-kondenzátumok és a polifoszfátsók szuszpenziók előállításánál peptizálószerként alkalmazhatók. Lehetőség van szilikonolaj habzásgátló szerként való felhasználására is. A fungicid készítmény hatóanyag-tartalmát a követelményeknek megfelelően állítjuk be. A porozószer vagy szemcsés készítmény 0,5—20 súly%, az emulziós koncentrátum vagy nedvesíthető por 10-50 súly% hatóanyag-tartalmú. A mezőgazdaságban vagy kertészetben jelentkező növényi betegséget úgy előzhetjük meg vagy gyógyíthatjuk, ha a fungicid készítményből meghatározott adagot alkalmazunk. A készítményt adott esetben önmagában vagy vízben, illetve egyéb közegben feloldva vagy szuszpendálva visszük a növényre, vagy a növény környezetére. A készítmény tehát közvetlenül felhasználható megelőzésre és a növényi betegség gyógyítására, a növény megtámadott részeinek, a talajnak vagy a talajon keresztül a növények kezelésére. A fungicid készítményből alkalmazandó mennyiség számos tényezőtől függ. Ilyenek például a kezelendő növényi betegség fajtája, a károsodás foka, a megbetegedés fellépésének tendenciája, klimatikus és környezeti feltételek és a készítmény típusa. Ha emulziós koncentrátumot vagy nedvesíthető porkészítményt alkalmazunk, akkor a tényleges gyakorlatban a hatóanyag végkoncentrációját a felhasználásra kész folyékony közegben legalább 0,001 súly%-ra állítjuk be. Porozószer vagy granulátum esetében az alkalmazási dózist 1000 m2 (10 ár) földterületre számítva 30—600 g hatóanyag adagra állítjuk be. A hatóanyagot külön készítményként vagy egyéb mezőgazdasági készítményekkel, műtrágyákkal és egyéb növényi tápanyagokkal elkeverve használjuk a gyakorlatban. A hatóanyag tehát többcélú készítmény formájában is alkalmazható, ha azt az illető növényt megtámadó kártevő vagy betegség kezelésére elegendő mennyiségben valamely egyéb termékkel elkeverve használjuk és a készítmény megelőző és gyógyító hatást képes kifejteni. A hatóanyaggal együtt alkalmazható többcélú készítményekben a következő mezőgazdasági vegyszereket alkalmazzuk: szintetikus fungicidek; így blaszticidin S, kasugamicin, egyéb antibiotikumok, 0,0-diizopropil-S- benzil-tiofoszfát, 0-etil-S,S-difenil-tiofoszfát, 4,5,6,6-tetraklór-ftalid, diizopropil-1,3-ditiolán-2-ilídén-malonát, metil-1 -(butil-karbamoil)-2-benzimidazol-karbamát, N(diklór-metil-tio)-4-ciklohexén-l ,2-dikarboximid, 5- etoxi-3-(triklór-metil)-l,2,4-tiadiazol, szerves inszekticid hatású foszforvegyületek, így 0,0-dimetil-0-(3-metil-4- nitro-fenil)-foszfor-tioát, 0-etil-0-(p-nitro-fenil)-fenilfoszforo-tionát, 0,0-dimetil-S-(l,2-dikarbetoxi-etil)-foszfor-ditioát, dimetil-(2,2,2-tnklór-l -hidroxi-etil)-foszfonát, inszekticid hatású karbamátok, így 1-naftil-N-metilkarbamát, m-tolil-N-metil-karbamát, 2-szek-butil-fenil-N- metil-karbamát, N,N-dimetil-N’-(2-metil-4-klór-fenil)-formamidin-hidroklorid, 1,3-bisz(karbamoil-tío)-2-(N,N-dimetil-amino)-propán-hidroklorid. A találmányt közelebbről az alábbi példákon szemléltetjük megjegyezve azt, hogy a „rész”-értékek mindenkor súlyrészt jelentenek. 1. példa Az o-(trifluor-metil)-benzoesav-m-izopropoxi-anilid előállítása 1,5 g (0,01 mól) m-izopropoxi-anilint és 1,2 g (0,011 mól) trietil-amint tartalmazó tetrahidrofurános oldatba jeges hűtés közben 2,3 g (0,011 mól) o-(trifluor-metil)benzoil-kloridot adunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 2 óra hosszat keverjük, majd a reakciókeverékből a kivált trietil-amin-hidrokloridot szűréssel eltávolítjuk, az oldószert pedig csökkentett nyomáson desztilláljuk. A maradékot n-hexánból átkristályosítjuk, így 2,9 g (91%) kívánt terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 95-97 °C. 2. példa Granulált készítményt állítunk elő a következőkben felsorolt komponensek egyenletes elkeverése, majd a kapott keverék megfelelő mennyiségű vízzel történő gyúrása és granulálása útján: 5 rész o-(trifluor-metil)-benzoesav-m-izopropoxi-anilid 90 rész főtömegében bentonitot tartalmazó agyagkeverék 5 rész kalcium-ligninszulfonát 3. példa Emulziós koncentrátumot állítunk elő az alábbi komponensek elkeverése és homogén oldatként való elkészítése útján: 20 rész o-(trifluor-metil)-benzoesav-m-izopropoxi-anilid 20 rész tetralvdrofurán 45 rész xilcl 15 rész poli(oxi-etilén)-nonil-fenil-éter és alkil-benzolszulfonát-nátriumsó keveréke 4. példa Nedvesíthető porkészítményt állítunk elő a következő komponensek egyenletes elkeverése és őrlése útján: 50 rész o-ttrifluor-metilj-benzoesav-m-izopropoxi-anilid 45 rész diatomaföld-agyag-keverék 5 rész poli(oxi-etilén)-nonil-fenil-éter 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
