184133. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer diszperziók előállítására
184 133 Hőre keményedö polimert (Tférték: 18 (?) tartalmazó latex előállítása 50:50 arányú viz:2-metoxi-etanol elegyben, a reakcióelegy forráspontjától eltérő hőmérsékleten Keverővei, hőmérővel, adagoló tölcsérrel és gázbevezető csővel felszerelt, 500 ml-es lombikba 80 g desztillált vizet és 80 g 2-metoxi-etanolt mérünk be. Az elegyet 85-90 C°-ra melegítjük, majd a lombikba 3 óra alatt becspegtetjük a következő összetételű elegyet: 29 14. példa sztirol 75 g etil-akrilát CTQ butil-akrilát 15 g 2-hidroxi-propil-metakrilát 18 g a stabilizálószer prekurzora 29 g azo-bisz(izobutironitril) 3g A beadagolás után a reakcióelegyet 30 percig 85—90 C°-on tartjuk, majd az elegyhez további 0,3 g azo-bisz(izobutironitril)-t adunk, és az elegyet további 1 órán át a fent megadott hőmérsékleten tartjuk. 57 súly'r szilárd anyagot tartalmazó, stabil latexet kapunk. A polimer 41 súlyTc szűrőiből, 41 súlyft etil-akrilátból, 8 súlyfí butil-akrilátból és 10 súly% 2-hidroxi-propiI-metakrilátból áll, és elméleti T^-értéke 18 C°. A diszpergált szemcsék átmérője 0,1 — 1 p. A stabilizálószer prekurzoraként a 10. példában ismertetett vegyületet használjuk fel; a prekurzor mennyisége a latex nem illékony komponenseinek 13,7 súly%-át teszi ki. 15. példa. Lágyított polimetil-metakrilátot tartalmazó latex előállítása 50:25:25 arányú viz:metanol:etanol elegyben, a reakcióelegy forráspontján A 9. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a következő összetételű „A — „C elegyeket használjuk fel: „A” elegy: desztillált víz 247 g metanol 127 g etanol 127 g „B” elegy: metil-metakrilát 27 g poliészter-lágyító* 17 g a stabilizálószer prekurzora** 15 g azo-bisz(izobutironitril) 1 g „C” elegy: metil-metakrilát 271 g poliészter-lágyító* 171 g a stabilizálószer prekurzora** 11 g azo-bisz(izobutironitril) 6 g *A lágyító minőségét a későbbiekben ismertetjük. **A prekurzor minőségét a későbbiekben közöljük. A reakcióelegyhez a 9. példában megadott módon további 1 g azo-bisz(izobutironitril)-t is adunk. A felhasznált víz:metanol:etanol elegy forráspontja 76 C°. 50 súly% szilárd anyagot tartalmazó, stabil latexet kapunk. A lágyított polimer 60:40 arányban polimetil-metakrilátból és poliészter lágyítóból áll, és T--értéke (a lágyítatlan polimer 105 C°-os T--értékével szemben) 55 C°. Poliészter-lágyítóként 0,67 mól neopentil-glikol, 1 mól adipinsav és 0,67 mól benziialkohol kondenzációjával kialakított terméket használunk fel. A stabilizálószer prekurzoraként az 5. példában említett észtert alkalmazzuk; a prekurzor mennyisége a latex ne ti illékony komponenseinek 5,5 súlyTÍ-át teszi ki. 15/C. példa Lágyítatlan polimetil-metakrilát előállítása Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. A 15. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegyhez nem adunk poliészter-lágyítót. A ,,C elegy beadagolásának kezdetekor a 15. példa szerint előállítottnál lényegesen durvább szemeseket tartalmazó latex alakul ki, és a latex körülbelül 15 súly"-át kitevő mennyiségű nem illékony komponens beadagolásakor a diszpergált fázis már teljes mértékben flckkulál. 30 16. példa A vizes közegben oldható láncátadószer jelenlétében végzett polimerizáció A 9. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a ,,B elegyhez 0,6 g tioglikolsavat, a „C elegyhez pedig 6 g tioglikolsavat adunk. A láncátadószert tehát a polimerizálandó monomerek súlyára vonatkoztatva 1 súly% mennyiségben használjuk fel. Termékként stabil latexet kapunk, amely a 9. példa szerint előállítottnál kissé durvább (0,5—8 p átmérőjű) szemcséket tartalmaz. Ennek megfelelően a láncátadószer alkalmazásakor nő a szemcsék maximális átmérője. 16/D. és 16/E. példa Ezeket a példákat összehasonlítás céljából közöljük. A 9. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a stabilizálószer prekurzoraként felhasznált 4000-es molekulasúlyú polietilén-bisz(metakrilsavészter)-t 1000-es molekulasúlyú polietilénglikol bisz(metakrilsavészter)-ének azonos mennyiségével helyettesítjük. Már a monomerek polimerizációjának korai szakaszában is igen durva latex képződik, és amikor a körülbelül 15 súly%-os nem illékony komponens-tartalmat elérjük,a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 16
