184080. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák előállítására
184 080 A találmány tárgya eljárás vizes közegben rosszul oldódó folyadékok vagy szilárd anyagok részecskéinek mikrokapszulázására hidroxipropil-metil-cellulóz-italát jelenlétében. A mikrokapszulázás szilárd vagy folyékony anyagok kisméretű részecskéinek egyedi bevonását jelenti, célszerűen olyan bevonattal, amely a maganyaggal szemben kompatibilis, megfelelő szilárdságú, biztosítja a termék tárolhatóságát, illetve a bevont anyag megfelelő helyen és időben történő felszabadulását. A mikrokapszulázott termékeket az utóbbi időben egyre szélesebb körben alkalmazzák a gyógyszer- és élelmiszeriparban, az agrotechnikában és számos egyéb területen is, rendszerint az alábbi célok elérése érdekében: toxicitás csökkentése, illékonyság csökkentése, gyúlékonyság csökkentése, szabályozott sebességű felszabadulás, reaktív anyagok elkülönítése, ízfedés, szinfedés, környezetvédelem, folyadékok szilárd alakra hozása, emulzió stabilizálás, tárolhatóság meghosszabbítása, diszperzitás-fok növelése. A mikrokapszulák előállítására számos eljárás ismeretes, amelyek az alábbiak szerint csoportosíthatók:______ Fizikai eljárások: 3 porlasztásos szárítás, porlasztásos dermesztés, fluidizációs-porlasztásos bevonás, üstbevonás. Kémiai eljárások: határfelületi polimerizáció, gy öngy polimerizád ó. Fizikai-kémiai eljárások: fázisszeparációs eljárás, olvadékdiszperziós eljárás. Azt, hogy a fenti eljárások közül melyiket célszerű alkalmazni, mindig az elérendő cél és a bevonandó anyag fizikai-kémiai sajátosságai határozzák meg. Ha a mikrokapszulák felhasználása szuszpenzió formában történik, kémiai, illetve fizikai-kémiai módszerek alkalmazása célszerű, míg, ha a mikrokapszulákat por formában kell előállítani, a fizikai módszerek alkalmazása kerül előtérbe. A mikrokapszulázás területén az egyik legnehezebb feladat az olajszerű anyagok — vízzel nem elegyedő folyadékok — finom szemcseméretű por formájában történő előállítása. Ezekben az esetekben porlasztva szárítást alkalmaznak, vagy a polimerizációs, illetve fázisszeparációs eljárással előállított mikrokapszulákat porlaszt -va szárítással nyerik ki a rendszerből. Porlasztva szárítással történő előállításnál filmképző polimereket (3,016.308 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás), keményítő-származékokat (3,091.567 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás), illetve dextrinszármazékokat alkalmaznak (3,159.585 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás). A polimerizációs eljárással készült mikrokapszulák porlasztva szárítással történő kinyerését a 3,429.827 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalom, míg a fázisszeparációval készített mikrokapszulákét a 3,043.782 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalom írja le. Ezeknek a módszereknek igen nagy hátránya, hogy bonyolult berendezéseket igényelnek, a nagymennyiségű folyadék elpárologtatása igen energiaigényes, továbbá, hogy a mikro kapszulázási folyamat során a rendszerbe adagolt segédanyagok a végtermékben is megjelennek. Ez utóbbi probléma különösen élesen vetődik fel a gyógyszer és élelmiszeripar területén, ahol a szigorú egészségügyi rendszabályok miatt csak korlátozott számú bevonó, illetve egyéb segédanyag alkalmazható. A vízben nem oldódó anyagok mikrokapszulázására leggyakrabban a zselatin egyszerű, illetve komplex koacervációját alkalmazzák (2,800.457, illetve 2,800.458 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás). A mikrokapszulák kinyerésénél a problémát az okozza, hogy a koacervációs folyamatban kiváló falanyag a keményítési folyamatokban nem veszti el teljes mértékig kohéziós sajátságát és így a szűrés, illetve a szárítás során a kisméretű mikrokapszulák összetapadnak, és csak erős mechanikai behatással — pl. őrléssel, amely a mikrokapszulák sérülését okozza —, választhatók szét egymástól. Szilárd anyagok kisméretű részecskéinek bevonására sikerrel alkalmazták a cellulóz-acetát-ftalátot, amely dinátrium-hidrogénfoszfát oldatban nátrium-szulfát adagolásának hatására egyszerű koacerváció révén alkalmas a részecskék mikrokapszulázására (1,233.829 sz. NSZK szabadalmi leírás). A mikrokapszulák kinyerése során a szemcsék aggregálódásának elkerülése érdekében azonban ebben az esetben is többszöri dekantálást és mosást kell alkalmazni. Vizsgálataink szerint azonban az eljárás folyadékok mikrokapszulázására nem alkalmazható. Az olajszerű folyadékok mikrokapszulázására is alkalmas másik eljárás szerint bevonóanyagként metilcellulózt alkalmaznak. A bevonó anyag vizes közegbeni koacervációját inkompatibilis polimer oldat (3,567.650 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás), illetve polielektrolit oldat (3,594.326 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás) adagolásával, és egyidejűleg a rendszer hőmérsékletének 60 °C-ra való beállításával érik el. Az eljárás hátránya, hogy a mikrokapszulák összetapadásának elkerülése érdekében csak viszonylag nagy szemcseméretü (> 500yum) mikrokapszulák állíthatók elő. Egy további eljárás szerint az olajszerű anyagok mikrokapszulázása megvalósítható sztiron-maleinsav kopolimer alkalmazásával is, amikor a kopolimer vizes kolloid oldatának koacervációját sóoldatok adagolása (nátriumszulfát oldat) és a pH változtatásának hatására érik el. 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
