184070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-alkoxi-4,6-diklór-s-triazinok előállítására
184 070 A találmány tárgya eljárás 2-alkoxi4,6-diklór-s-triazinok előállítására cianurkloridnak R-OH általános képlétű alkohollal vagy R-OM általános képletű alkoholáttal — a képletekben R jelentése alkil-, cikloalkil-, alkenil- vagy 1-18 szénatomos aralkilcsoport és M jelentése alkálifématom — savakceptor jelenlétében végzett reagáltatásával. Ismeretes, hogy cianurklorid alkoholokkal vagy fenolokkal való reakciójánál egy halogénatom alkoxi- ül. fenoxicsoportra cserélhető ki. Ennél a reakciónál a cianurkloridot az alkohollal savmegkötő szer, így például nátriumhidroxid, nátriumkarbonát, alkálifoszfát vagy szerves bázisok, így például koliidin, jelenlétében reagáltatják. A reakció nátriumalkoholát-oldattal is elvégezhető, például benzolban. Valamennyi ilyen fajta reakciónál arra kell ügyelni, hogy egyrészt a reakcióközeg ne menjen át a savas tartományba, másrészt túlságosan lúgos se legyen a közeg. Mindkét esetben a cianurklorid hidrolízise várható. Erősen savas tartományban az alkoxitriazinok ciánsavvá és alkálikloridokká alakulhatnak. Ez a reakció a hőmérséklettől függően még robbanásszerűen is lejátszódhat. Szükségesnek tűnt egy olyan eljárás kidolgozása, amelynek a segítségével szubsztituált 2-alkoxi-4,6-diklór-s-triazinokat nagy tisztaságban folyamatosan lehet előállítani a reaktorban. Azt találtuk, hogy folyamatosan állíthatunk elő szubsztituált 2-alkoxi-4,6-diklór-s-triazinokat cianurkloridnak alkoholokkal vagy alkoholátokkal savmegkötő szer jelenlétében való reakciója útján olymódon, hogy a folyékony cianurkloridot 1,5—6 bar nyomáson és 145-194°C hőmérsékleten zárt, lefelé ívelten kifolyónyílássá szűkülő keverőtartály felső részén fúvókán keresztül beporlasztjuk és a cianurklorid porlasztására szolgáló fúvóka irányára tangenciálisan elhelyezett csövecskéken bevezetett és a keverőtartály teljes fala mentén folyadékréteget képző alkohollal vagy alkoholáttal, valamint a vízzel elegyedő oldószenei és a savakceptonal érintkezteljük, emellett kívánt esetben a nyomást atmoszférikus és 0,01 bar közötti értékre szabályozzuk a kifolyónyílásnak csökkentett vagy túlnyomás létesítésére szolgáló ismert berendezések további tartályával való összeköttetésével. A folyékony cianurkloridot előnyösen fűtött vezetéken át visszük be a fúvókába. A leírt megoldás alkalmazásával lehetővé válik, hogy az alkoholokat vagy alkoholátokat, az oldószert és a savmegkötőszert úgy oszlassuk el a kamrafalon, hogy a folyadékréteg az ívelt elvékonyodásnál vastagabb, mint a kamrafal többi részén. Az üvegtechnikában használatos „ívelten szűkülő” kifejezés olyan elszűkülést jelöl, amely nem meredek, hanem lapos S-görbe formában, a tartály csőfalából kiindulva a kifolyónyíláshoz hajlik. Hasonló elszűkülések vannak a vörösbort tároló palackoknál is, amelyek az átmenetet képezik a tulajdonképpeni palack és annak nyaka között. 3 Az elszűkülés a keverőtartályban előnyösen mindig ott kezdődhet, ahol a porlasztóit részecskék körülbelül 50 %-a találkozik a falon képződött folyadékréteggel. Előnyösen ez a rész a keverőtartály alsó harmadában van. A kifolyónyílás átmérőjének a nagysága nem döntő tényező, de természetesen függ a kifolyó közegek viszkozitásától és legalább olyan nagynak kell lennie,hogy a levegő bejusson oda. A kifolyónyílás előnyösen egy kifolyócsőben folytatódik, amely tetszés szerinti átmérővel rendelkezhet, előnyös azonban az, ha a cső átmérője hasonló nagyságú vagy nagyobb, mint a kifolyónyílásé. Az alkoholok, alkoholátok, oldószerek és/vagy a savmegkötő szerek beporlasztására szolgáló fúvókát vagy fúvókákat a keverőtartály tetszés szerinti részén elhelyezhetjük az elvékonyodás felett, előnyösen azonban közvetlenül az ívelt elszűkülés feletti tartományba építjük be ezeket a fúvókákat. Az érintőlegesen elrendezett porlasztószervek csövecskék vagy fúvókák lehetnek, de nyílásuk is számításba jöhetnek a kamrafalban, amennyiben egy adagológyűrű van beépítve a kamrafalba. Előnyösen csövecskéket alkalmazunk. A leírt keverőtartálynak az a nagy előnye, hogy nem csupán légköri nyomáson, hanem csökkentett nyomáson is üzemeltethetjük. így légköri nyomástól kezdve minden további nélkül beállíthatunk egészen 0,01 bar-ig terjedő csökkentett nyomásokat. Csökkentett nyomáson az oldószer egy része elpárolog, ezáltal a keletkező oldat vagy szuszpenzió lehűl. A reakcióhőmérsékletet ílymódon alacsonyabb szinten tarthatjuk, amely az eljárás folyamatos kivitelezésénél nagyon lényeges. A találmány szerinti eljárásnál a cianurkloriddal reakcióba hozható alkoholok a technika állásához tartozó eljárásoknál alkalmazott alkoholok lehetnek, így például metanol, etanol, propanol, izobutanol, pentanol, izopentanol, 2-metübutan-l-ol- n-hexánol, 2,2-dimetil-pentanol-1, 2-klóretanol, 3-klórpropanol-l, 2-metoxietanol, 2- etoxietanol, 2-propoxietanol, 2-n-butoxietanol, 2-vagy 3- metoxipropanol-l, 3-etoxipropanol-l, 3-metoxibutanol-1,2-(2-metoxietoxi)etanol, 2-(2-etoxietoxi)etanol, 2- -etilmerkaptoetanol, 2-fenoxietanol, ciklohexilmetanol, 2-buten-l-ol, allilalkohol, propargilalkohol, izopropanol, szek-butanol, hexanol-2, l-metoxipropanol-2, 1,3-dietoxipropanol-2,3-metilbutanol-2, pentanol-3, ciklopentanol, ciklohexanol, 2-metilciklohexanol, n-butanol-1, benzilalkohol, anizilalkohol. Savmegkötő szerekként ugyancsak a technika állása szerinti anyagokat alkalmazunk, mimellett előnyös, ha ezeket a szereket vizes oldat alakjában használjuk. Szerves bázisok, így kollidin vagy piperidin, ugyancsak használhatók savmegkötő szerekként. A találmány szerinti eljárás során a cianurkloridhoz, mivel folyékony formában van jelen, nem szükséges ugyan oldószert alkalmaznunk, de kedvező, ha az alkoholt vagy mindenek előtt az alkoholátot oldott formában visszük be a fúvókába. Oldószerekként közömbös, azaz a reakcióban részt nem vevő szerves oldószerek, 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
