184070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-alkoxi-4,6-diklór-s-triazinok előállítására
184 070 előnyösen vízzel elegyíthető oldószerek jönnek számításba. A reakciót célszerűen szobahőmérsékleten vagy kissé emelt hőmérsékleten, azaz előnyösen körülbelül 10 C° és 50 C° között, végezzük és a sztöchiometrikus arányokat úgy kell megválasztanunk, hogy a dialkoxi-triazín képződését messzemenően megakadályozzuk. Egy, 2-alkoxi4,6-diklór-s-triazinok előállításához alkalmas berendezést a következő módon üzemeltetünk: (a berendezést részletesen a 180 717 sz. magyar szabadalmi leírásban ismertetjük). Az 1. ábra szerint a folyékony cianurkloridot az 1 vezeték segítségével egy 2 koaxiális fűtésen keresztül egy 3 egyanyagos-(vagy kétanyagos fúvókán át az 5 keverőtartályba) azaz az 5 csőalakú tartályba visszük. A beporlasztásra kerülő cianurkloriddal érintkezésbe hozandó komponensek 7 bevezető vezetékeken át egy elosztógyűrűbe, amely különböző 9 kamraszegmensekkel rendelkezik, jutnak, amelyet a 2. ábra szemléltet. A kamraszegmensekből a komponenseket kissé felfelé irányított porlasztószervek segítségével érintőlegesen bepermetezzük az 5 keverőtartályba. Csupán egyetlen bevezető vezeték és csak egy porlasztószerv, például nyílás, alkalmazása esetén az 5 keverőtartályban a 7 vezeték közvetlenül a 8 nyílásba megy át és így a 9 szegmenskamra elesik. A folyadéksugár egy kerületi irányú sebességösszetevő mellett egy axiális irányú sebességösszetevővel is rendelkezik. A folyadék ezáltal az 5 keverőtartály falára kerül és ott egy 4 folyadékréteget alkot. Amennyiben a folyadékot 7, 8 és 9 vezetékeken visszük be az 5 keverőtartályba, akkor itt ez a bevezetett folyadék, illetve folyadékok alaposan összekeverednek és ez a keverés még fokozható azzal, hogy valamely gázt, illetve oldószergőzt viszünk be a 8 porlasztószervek útján. A 4 folyadékrétegbe bepermetezzük a 3 fúvókából kilépő cianurkloridot. A permetezési szög a 3 fúvókából kipermetezett cianurkloridra 15° és 150°, előnyösen 15° és 120° között lehet. A permetforma az üregeskúptól a teljes kúpon át a rendezetlen ködig változik a fúvóka-típustól függően. A cianurkloridnak a 6 permetrészecskéi a becsapódáskor reagálnak a folyadékrétegben. A bevitt energiájukat ezek a részecskék leadják a folyadékrétegnek függetlenül a csőalakú tartályban uralkodó nyomástól. A lefolyó keverék, amely az 5 keverő tartályt a 12 kifolyónyíláson át hagyja el, a 14 tartályba kerül, amely közvetlenül, vagy egy 13 vezeték közbeiktatásával csatlakozik az 5 keverőtartály 12 kifolyónyílásához és adott esetben szétkapcsolható. Ilymódon lehetővé válik tetszés szerinti nyomásnak, azaz tetszés szerinti csökkentett nyomásnak vagy túlnyomásnak a beállítása az 5 keverőtartályban és a 14 tartályban ismert eszközök segítségével, amelyek a 16 vezetéken keresztül vannak összekötve a 14 tartállyal, ahogy a 3. ábra szemlélteti. (A nyomás beállításához szükséges eszközök azonban nincsenek feltüntetve a 3. ábrán). A keveréket a 15 kiömlőnyíláson át távoli tjük el. A 14 tartály adott esetben reakcióedényként is szol-4 5 gálhat további kezelések vagy reakciók céljára. Lehetőség van azonban arra is, hogy a 13 lefolyóvezetékre csökkentett nyomást vagy túlnyomást kapcsoljunk ismert eszközök segítségével és a távozó keveréket a 13 vezetékből ismert módon eltávolítsuk és a 14 tartály közbeiktatásáról lemondunk. Az 1. és 3. ábrán bemutatott 5 és 14 tartályokat, adott esetben a 13 vezetéket is, ismert módon fűthetjük vagy hűthetjük a kívánalmaknak megfelelően, ahogy ez a szakirodalomban, például Ullmann Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd, 1, 3. kiadás, 1951,743 és 749. oldal irodalmi helyen le van írva. Szerkezeti anyagokként ugyancsak az ilyen célokra szokásosan alkalmazott anyagok használhatók (idézett irodalom). Az 5 keverő tartály térfogatát az alkalmazott folyadékok tulajdonságai határozzák meg, de a porlasztóit 6 részecskék útját a 4 folyadékrétegbe való becsapódásig lehetőleg a legrövidebbre kell választani. Ezzel lehetővé válik az, hogy viszonylag nagy áthaladási teljesítményt érjünk el nagyon kis csőalakú tartályban, például mint az 1. példa esetében körülbelül 0,5 liter térfogatú tartályban. Meghatározott nyomás, például csökkentett nyomás, beállításával az 5 keverő tartályban, a hőenergiát és a folyadékréteggel érintkező porlasztóit cianurklorid reakcióhőjét, elvezethetjük. Az előállított termék a 12 kifolyónyíláson át távozik a keverőkamrából. A folyadékréteg jobb kialakítása céljából a 8 porlasztószerveket kissé felfelé irányítva érintőlegesen helyezzük el a keverőkamrafalhoz. A pontos hajlásszöget a folyadékok függvényében úgy állítjuk be, hogy a folyadékréteg éppen elérje a fúvókát, de ne érintse azt. Az iveit elvékonyodással és az ezáltal létesített folyadékréteggel ezen a falrészen érjük el azt, hogy - a kifolyónyílás ellenére — a fennmaradó kamrafalakat mindig egyenletes, azaz megszakítatlan folyadékréteg fedi. Ezáltal nagy keveredési sebességet érünk él. A folyékony cianurklorid permetkúpját 6-os hivatkozási számmal jelöljük. A 7 bevezető vezetékek száma a mindenkori esetektől függően változik. A komponensek bevezetésénél egy vezeték is elegendő, a komponensek jobb eloszlatása érdekében azonban több bevezető vezeték is kedvezőnek bizonyult, amelyek elrendezését a 2. ábra mutatja. Több folyadék alkalmazásánál, amelyeket egyidejűleg kívánunk keverékként bevezetni, alkalmas a 2. ábrán példaszerűen bemutatott elosztógyűrű. Amennyiben a tartózkodási idő a keverőkamrában a reagensek teljes mértékű reakciójához nem elegendő, még egy megfelelő reakciószakaszt is hozzákapcsolhatunk. Folyékony cianurklorid ismert eljárásokkal, például a 2332.636 számú NSZK-beli szabadalmi leírásban ismertetett módon, állítható elő. A találmány szerinti eljárásnál előnyösen olyan folyékony cianurkloridot alkalmazunk, amely mentes klórtól és klórciántól, hőmérséklete pedig 170 C° körül van. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
