184065. lajstromszámú szabadalom • Kromatográfiás réteglap túlnyomásos rétegkromatográfiás berendezésekhez
9 10 landó szélétől egyenlő távolságra helyezzük el (1. az elvi rajzot a 2. ábrán). A szárítás során ez a lap a rétegbe tapad. Az így nyert, irányító lappal (lapocskával) ellátott és aktivált réteglapok széleit (három oldalon) magas polimerizációs fokú, nem ionogén poli-akrüamid homopolimerizátumának 1,5 %-os vizes oldatával egyenletesen bekenjük 5 mm szélességben, s szobahőmérsékleten szárítjuk. Az így kiképzett réteglapon autentikus Digitalis gjlikozidokat lineáris túlnyomásos ultramikro kamrában, butanon-2 futtató alkalmazásával, 35 cm-en, 1,0 MPa pámanyomás mellett, 18,5 min alatt, hatékonyan sikerül elválasztani. 4. példa Mindenben a 3. példa szerint járunk el, azonban az oldószerirányításhoz a rétegben 2 db 3-3 mm-es árkot (rovátkolást) képezünk (3. ábra szerint) és a réteglap széleit 3 mm szélességben letöröljük (3 oldalon) és a szorbensmentesített sávokat 1,5 %-os szilikongumi oldattal bekenjük, szárítjuk, s a rétegszél zárást így biztosítjuk. 5. példa 26 g 5 um átlagos szemcseméretű 60 Â belső átmérőjű szilikagél porhoz 100 ml 1,5 %-os vizes poli-vinilacetát oldatot adunk. Egyidejűleg 8 g 10-20 um szemcseméretű kovaföldhöz 30 ml 2 %-os vizes poli-vinil- acetát szuszpenziót adunk. A két rendszert külön-külön elektromos homogenizátorban egy percen át homogenizáljuk, majd a kapott két szuszpenziót két egymás mellett lévő - térben és hosszban arányosan elválasztott - kenővályuba öntjük és a szokásos módon 5 db 20 x 20 cm, 0,2 mm vastag alumíniumfólia lapra kenjük. így 0,25 mm vastag kapcsolt (Coupled) kétsávos szorbens-réteghez jutunk, ahol az inaktiv zóna szélessége (a kenővályú térbeni és hosszbani elválasztásának megfelelően) 40 mm (6. ábra). A szorbens-réteg szikkadása előtt, közvetlenül a kenés után 03 mm vastag, 1 mm széles, 160 mm hosszú politereftalát lemezt helyezünk el a majdani oldószerirányításhoz, az oldószer bevezetés tervezett helye elé úgy, hogy a lap páratlan, impregnálandó, inaktiv szorbens-sáv felöli szélétől 15 mm-re, a másik két, párhuzamos, impregnálandó szélétől egyenlő távolságra helyezzük el. Ezután a réteget szárítjuk, aktiváljuk. A réteg szélének impregnálását ez esetben 1,5 %-os poli-vinil-acetát oldattal való bekenéssel, 3 mm szélességben (3 oldalon) végezzük el. Az így kiképzett, ún. koncentráló zónával ellátott rétegen a Matricaria chamomilla L. virágzatából vízgőzdesztillációval nyert illóolaj minták összetevőinek (szeszkviterpenoidok, pillinek) hatékony elválasztása oldható meg, lineáris túlnyomásos kamrában, benzollal, múlt oldószerrel, 0,7 MPa párnanyomás mellett, 20 ml/h oldószer térfogati sebességgel, 15 cm-en, 12 perc alatt. Reagensnek 1 %-os vanillin 90 %-os kénsavas oldata alkalmas. 6. példa Mindenben az 5. példa szerint járunk el, de kovaföld helyett 7 g 10-20 um szemcseméretű Cellitport használunk. 7. példa 30 g 6-8 um szemcseméretű magnézium-szilikát port és 110 g 6 °Be nátrium-szilikát vizes oldatot egy elektromos pépesítőben homogenizálunk, s megfelelően tisztított 1,5 mm vastag üveglapra a szokásos módon kenjük, majd a lapokat 75 %-os relatív nedvességtartalommal rendelkező kamrában 2,5 órán át tároljuk, majd onnan kivesszük és szobahőmérsékleten szárítjuk. így megfelelően stabilis réteget kapunk. Az így elkészített lapok széleit az 1. példában leírt módon impregnáljuk, s ugyanúgy színanyagok elválasztására eredményesen használhatjuk. 8. példa Minden másban a 3. példában leírt módon járunk el, csupán a réteg két szemben levő hosszú szélét impregnáljuk a szorbens réteg megszikkadása után magas polimerizációs fokú, nem ionogén poliakrilamid homopolimerizátumának 1,85 %-os vizes oldatába való merítéssel és egyben a réteg közepén a majdani oldószerirányításhoz, két irányú futtatásban (4. ábra) az oldószerbevezetés tervezett bevezetési helyén keresztül húzva 1 mm vastag árkot „ásunk”, s használjuk fel a futtatáshoz. 9. példa Minden másban a 7. példában leírt módon járunk el, csupán a réteget két dimenziós futtatásra is alkalmas állapotba hozzuk úgy, hogy az 1. dimenziós futtatás után a 4. oldalon is impregnáljuk és a mintafelvitelt valamint az oldószerirányítást az 5. ábrán látható módon oldjuk meg. 10. példa 20 x 20 cm méretű, 2 mm vastag alumínium lapba 6 db 03 mm mély csatornát képezünk ki és ebbe kenjük a 8-10 um szemcseméretű poliamid 11 porból készült pépet (25 g poliamid port 100 ml 1,5 %-os vizes polivinilacetát oldatban elegyítünk, majd egy percen át homogenizáljuk). A réteg szélein 15-15 mm-es, az oldószeráramlással ellentétes oldalon 20 mm-es gátakat alakítunk ki, míg a csatornákat egymástól elválasztó gátakat 5 mm szélességben sima felületűre képezzük ki. Az egyenes oldószerfront biztosítása érdekében 16x3x3 mm-es műanyaglapocskákat (polietilénből) helyezünk el mind a hat oldószerbevezető nyílás elé a 7. ábrán látható módon. A minták felvitele az oldószerbevezetőnyílástól 12 mm-re történik. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
