184028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reakcióhő, különösen hidratációs hő mérésére
.184 028 A találmány tárgya eljárás a viszonylag lassan lefolyó kémiai reakciók minőségi és mennyiségi jellemzőinek mérésére, előnyösen hidratációs eljárásnál, amely például a cement, mész és gipsznek a keverőfolyadékkal való keverése után lezajlik és az építési kötőanyag szilárdulásához vezet. A találmány különösen kémiai, anyagátalakítási folyamatok analizálására és vizsgálatára alkalmazható, különösen a kötőanyagok, mint cement, giész és mészkő gyártásánál, kutatásánál és alkalmazásánál. A reakcióhőnek kaloriméterben történő mérésének a lehetősége régóta ismert A kereskedelmi készülékek megléte vezetett az utolsó két évtizedben a kaloriméterek széles elteijedéséhez a természettudományos kutatásban. Mint mérési elvek ismertek a következők: 1. Hőmennyiség, mérése, a hőhatással ellenkező előjel kompenzálásával; 2. Hőmennyiség mérése a hőmérsékletkülönbség méréssel. Az utóbb említett mérési elvhez hőmérő, folyadékhőmérő „Beckmann -hőmérő, gőznyomás-hőmérő, ellenálláshőmérő, félvezető, pirométer és hőelemek kerülnek alkalmazásra. A készülékek üzemmódja alapján megkülönböztethetünk izotermikus, izoperibolikus, adiabatikus és „Scanning kalorimétert. Ezeknek az ismert készülékeknek a reakcióhőmérésénél, különösen a kötőépítőanyagok hidratációs hőjének mérésénél a következő hiányosságaik vannak. — a reakcióban résztvevő anyagokat az izotermikus folyamatnál, a mérőcellán kívül hozzák reakcióba. A hőhatások szabályozásában és regisztrálásában késés mutatkozik, ami információveszteséghez vezet. — Csak a reakcióban résztvevő egyik anyag hőmérséklete szabályozható, a másikat a mérőcellán kívül hozzák reakcióba, ami a termikus egyensúly eltolódásához és ezáltal a mérés pontatlanságokhoz vezet. A szükséges sztöchiometriai viszonyok betartására mindvégig alig van lehetőség. — A préslevegővel öblített pipetták, vagy a forgathatóan elhelyezett, kis letömített térrészben felosztott kaloriméter mérőcellák alkalmazása, amint azt a 1648254 sz. NSZK-beli szabadalmi iratban javasolják, a reakcióban résztvevő anyag rheologiai tulajdonságaival szemben nagy követelményeket állít és csak homogén anyagkeveréknél (például: folyadékfolyadék) biztosítható a reagensek bensőséges összekeverése. — Az ismert megoldások nem biztosítanak bensőséges keverést heterogén, szilárd-folyékony anyagkeveréknél, különösen jelentős szilárdanyag többletnél. A reakcióhő regisztrálása heterogén rendszerben, mint például a megszilárduló építési kötőanyagrendszereknél ezidáig csak a következő korlátok között volt lehetséges: 1. A reakcióban résztvevő anyagok bensőséges keverése a stöchiometria pontos betartásánál, a mérőcellán kívül; 2. Gravitációs keverés mérőcellában a reakcióban résztvevő anyag hőszabályozásával és jelentős folyadéktöbblet biztosításával. 3 A találmánnyal célunk az ezidáig a kalorimetrikus mérésnél fellépő hiányosságnak a kaloriméter üzemmódjától és mérési elvétől független megszüntetése, mindenekelőtt a szilárd és folyadék fázis közötti hőmérsékletgradiensek kiiktatása, továbbá a reakcióban résztvevő anyagok érintkezésbe hozatala és hatékony keverése, különösen a keverési folyadéknak az építési kötőanyaggal való keverésénél kalorimetrikus mérőcellában szélesebb határokon belül beállítható sztöchiometrikus viszonyok létrehozása, továbbá célunk, hogy a szabaddá váló reakcióhő regisztrálása az első másodperctől a reakció teljes lefutásáig minden további mintacserélés, vagy a mérőcellába történő más fajta beavatkozás folyhasson le. A tanulmánnyal további célunk a hőveszteségek csökkentése, a kaloriméterrendszerben, az érzékenység linearizálása és a mérések reprodukálhatóságának javítása. A találmánnyal megoldandó feladat ennek megfelelően olyan eljárás és berendezés létrehozása reakcióhő, főleg hidratációs hő mérésére heterogén rendszerben, amely a következő feltételeket kielégíti: — szabályozza a reakcióban résztvevő anyagok hőmérsékletét; — Érintkezésbe és keveredésbe hozza különböző adalékok mindkét fázisát; — A reakcióhőt tetszés szerinti hosszú ideig regisztrálja; — Gyors mintaváltást tesz lehetővé a megszilárdult anyagkeverék minimális anyagveszteségével. Ennél figyelembe kell venni, hogy a hidratálódó próba megszilárdul és a mérőcella részei egymással összeragadhatnak. A kitűzött feladatot a találmány szerint heterogén rendszerben reakcióhő, különösen a hidratációs hő mérésére való megoldással olyan berendezéssel oldottuk meg, amelyet az alábbiakban integrált DCA-mérőcellának nevezünk, ez a reakcióhő elvezetésére és a hőárammal arányos feszültséget előállító ismert egységek mellett próbaedényben az egyik anyagot befogadó próbatérrel, a reakcióban résztvevő másik anyagot beadagoló szerkezetből a reakcióban résztvevő másik anyag meghatározott súlyhiányáért előre megadott stöchiometriánál, ahol a reakcióban résztvevő anyagok a mérőcellában a sikeres hőszabályozás után nyomás alatt egymással belsőleg összekeverednek és a szabaddá váló reakcióhő folyamatosan regisztrálható. Az is lehetséges, hogy a hőáram termelte hőfeszültséget, mint kiértékelendő mérőjelet, mint célnagyságot a bemenő teljesítmény szabályozására, a differenciális kaloriméter referenciamérő cellájában elhelyezett mikrohőelemeket a reakció keverékben fellépő reakcióhő kompenzálására használjuk. Végsősoron a hőelemek teljesítményfelvétele a mérőcellában kiértékelhető. A találmányt részletesebben a rajz alapján ismertetjük. A rajzon Amint az 1. ábrán látható, a mérőcella 1 kaloriméteregységben helytállóan elrendezett 2 hőelemláncból, (amely helyett más hőmérsékletérzékelő is elhelyezhető), a reakcióhő elvezetésére 3 próbaanyagtérből és hőfeszültség előállítására vékonyfalú 4 fémhengerből, a nagyobb 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 3
