184028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reakcióhő, különösen hidratációs hő mérésére
184 028 5 6 hővezetőképesség felvételére 5 próbaedényből, előnyösen üvegből vagy más, a semleges reagensekkel szemben, katalikusan nem befolyásoló anyagból készítve és a reakcióban résztvevő másik anyagot 6 beadagolókészülékből áll, A 6 beadagolókészülék az adalék állapotától és a reakcióban résztvevő másik anyag sztöchiometriai körülményétől függően különbözőképpen alakítható ki. Az 1. ábra olyan változatot szemléltet, amelynél többségben van a szilárd anyag. Ennél a komponensek kényszerkeverése nyomás mellett 10 történik. A reakcióban résztvevő folyékony anyag felül található, a 6 beadagolókészülék kiszélesedő 7 részében helyezkedik el, amely közvetlenül a szilárd 3 próbaanyag fölött, pontosan központosán a mérőcellában van elhelyezve, mégpedig szintén a 2 hőelemlánc fölött. Ez létrehozza a 15 termikus érintkezést a külső 1 kaloriméterburkolattal, így a hőszabályozás lehetségessé válik. Az adagolókészülék erősen elvékonyított, cserélhető 8 része — amely a hőszabályozás alatt levegővel van töltve - gondoskodik a reakcióban résztvevő anyag egyenletes ősz- 20 szekeveréséről. Ehhez kilépőcsatoma van alsó részében kiképezve a poralakú próba számára, előnyösen az alsó harmadrészben és a jobb folyadékszétosztáshoz legyező alakúra van szűkítve. Az adagolókészülék 9 dugattyúja a mérőcella házán keresztül 10 rudazattal lefelé van mozgatva 25 a hőszabályozás következtében. Ez történhet elektromechanikus hajtással, pl. elektromágnessel, csavaróhajtással bütykös tengellyel, excenterrel, amint azt a 2. ábrán feltüntettük. Ez a hőmérés reprodukálhatóságára igen előnyösen hat. Az elektromágneses 11 hajtásra rögzített 12 30 kapcsolóérihtkező a hőáram regisztrálását és a reakdóhő numerikus integrálását tudja indítani. A 2. ábrán bemutatott integrált mérőcellának iker — illetve differenciálkaloriméterként történő kialakításával a mérések reprodukálhatósága és stabilitása tovább növek- 35 szik. A termikus szimmetria további növeléséhez mindkét próbaedényt adagolókészülékkel láttuk el. Ha a sztöchiometriai viszonyok megfordulnak és viszonylag sok folyadékot a kémiai reakcióhoz gravitációs utón keverünk, akkor a berendezés a 3. ábra szerinti váltó- 40 zata ajánlható. Ennél a reakcióban résztvevő folyékony anyag 5 próbaedényben van elhelyezve, a szilárd anyag hőmérséklete pedig tömített zárt 13 hüvelyben van szabályozva. A próbahüvely méretei a komponensek bemérésének 45 megfelelően vannak megválasztva. A megszilárduló anyagok esetében az 14 adagolószerkezet az 5 próbaedényben a folyadéktükör felett található. A kémiai reakció megindítása a hőfokszabályozó lezárása után történik, mégpedig a 13 hüvelynek a mérőcella fedelén keresztül a 10 rudazat segítségével történő lenyomásával. Ezzel egyidejűleg a reakcióban résztvevő anyagokat erősen átkeveijük, amihez a 2. ábrán látható megoldással analóg elektromechaniku 11, 5 12 hajtást alkalmazhatunk. A kémiai reakciók során felszabaduló hőket a hőmérsékle tmérő érzékelőkön pl. 2 hőelemláncon keresztül elvezetjük, amelyek azután megfelelő feszültségszigetelt érintkezőlemezeken keresztül a hőveszteség csökkenése érdekében a kaloriméter-edénnyel vannak összekötve. A létrejövő hőfeszültség analóg, vagy digitális módon regisztrálható és kiértékelhető, vagy a kompenzációs kapcsolás szabályozásához fűtött referenciamérőcellával felszerelt differenciálkídorimétert is alkalmazhatunk. Megfelelő 15 hőpajzs beépítésével az úgynevezett „hőveszteségek” („hőrések”) a mérőrendszerben megakadályozhatok. A mérőelrendezés központosítása a központosító 16 betéttel biztosítható. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás reakcióhők, különösen hidratációshők méréséi e, hőáramelv, vagy más hőanalitikus mérési elv alapján, azzal jellemezve, hogy a reakcióban résztvevő anyagokat hőszabályozást követően integrált mérőcellában a kémiai reakcióhoz előre megadott sztöchiometriai viszonyok létesítése után, nyomás alkalmazásával bensőségesen összekeverjük, eközben előnyösen a folyékony komponenseket a szilárd fázisba nyomjuk és a felszabaduló reakcióhőket a reakció befejeződéséig folyamatosan regisztráljuk, majd azokat minőségileg, illetve mennyiségileg kiértékeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhőket két integrált mérőcel'a közötti differenciaelv alapján regisztráljuk, areferenciamérőcellát adott esetben a reakcióban résztvevő másik anyag beadagolására szolgáló szerkezettel szereljük fel, továbbá üres, illetve a megszilárduló próbaanyagot befogadó próbaedényt alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mólja, azzal jellemezve, hogy a kémiai reakciót az integrált mérőcellában nyomás alatt összekevert anyagokkal csal: meghatározott időpontig végezzük és a reakció végét malematikai eljárással határozzuk meg. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a referenciamérőcellát elektromosan fűtjük, ezzel a termikus hatásokat teljesen kompenzáljuk, a referenciamérőcella hőelemeinek teljesítményfelvételét pedig mérőjelként értékeljük. 3 rajz, 3 ábra 4 Akiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 86.0316 — Nyomdacoop, Budapest
