183769. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás alumínium-szulfát előállítására
1 183 769 2 egy változtatható fordulatszámú, rugós 2 poradagoló segítségével folyamatosan adagoltunk egy 3 szintszabályozással ellátott, 60 literes, saválló, keverős 4 tartályba oly módon, hogy a 4 tartályban mindig 30 kg, fenti összetételű timföldhidrátot és 21 kg csapvizet tartalmazó szuszpenzió legyen jelen. Egy kétfejű, Bran és Lübbe gyártmányú saválló dugatytyús 7 szivattyú segítségével a 4 tartályból 99 kg/h szuszpenziót, az 5 kénsavtartályból (térfogata: 50 liter) a 6 puffertartályon keresztül pedig 101 kg/h 96 % -os technikai kénsavat szállítottunk folyamatosan egy 10 m magas, 25 mm belső átmérőjű 8 csőreaktor alsó részébe. A 8 csőreaktor 2 m hosszú alsó szakasza saválló üvegzománcozott kivitelben készült, és kerámia töltettel volt megtöltve, míg a 8 nies felső szakasz üres alumínium cső volt. A kerámia töltet 6 mm magas, 10 mm külső átmérőjű, 1,5 mm falvastagságú gyűrűkből állt. A csőreaktorral párhuzamosan, annak felső harmadában egy kb. 100 literes 9 kondicionáló tartály helyezkedett el (a kondicionáló tartály szerepét a 4. példában részletesen ismertetjük). A10 szelepeket úgy állítottuk be, hogy az anyagáram a 9 kondicionáló tartályt megkerülve haladjon. Az olvadt terméket a 3 bar nyomásra beállított 11 visszacsapó szelepen keresztül nyertük ki. A reaktor hőmérsékletét a kiindulási anyagok találkozási pontja fölött 0,5 m-rel elhelyezett 12 digitális hőmérővel, nyomását a puffertartályon elhelyezett 13 manométerrel mértük. A nyomás- és hőmérséklet-érzékelők által szolgáltatott jelet egy 14 határoló egységbe vezettük, amely 15 bar nyomás és/vagy 185 °C hőmérséklet elérése esetén automatikusan kikapc solja a szivattyú és a poradagoló motorj át (erre az intézkedésre korróziós és biztonságtechnikai megfontolásokból volt szükség). A reakcióhő a csőreaktort 165—170 °C hőmérsékletre melegítette fel, a mért nyomás 5,5 bar volt. A kísérlet beindítása után 1 perccel az üvegzománcozott és az alumínium csőszakasz csatlakoztatásánál mintát vettünk a csőreaktorból. A minta elemzésével megállapítottuk, hogy a csőreaktor alsó, 2 m-es szakaszában 98%-os konverziót értünk el (a reagáló anyagok mennyisége sztöchiometrikus volt). A termék egy részletét tőzőpohárban hagytuk megdermedni, majd az Al203-tartalmat, a pH-t és az oldhatatlan maradékot az MSZ 1013—78 sz. szabvány előírásai szerint, klasszikus kémiai analitikai módszerekkel, a vastartalmat pedig atomabszorpciós módszerrel határoztuk meg. A termék 17,5% Al203-ot 0,13% oldhatatlan maradékot és 0,008% vasattartalmazott;5%-osoldatánakpH-ja3,l volt. 2. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy 15,5 kg légszáraz (adszorptive kötött vizet nem tartalmazó) timföldhidrátból és 25 kg csapvízből álló szuszpenziót adagoltunk 135 kg/h sebességgel a reaktorba. A csőreaktor hőmérséklete a mérési ponton 170 — 175 °C, a nyomás 5,5 bar volt. A termék Al203-tartalma 15,0 %, az oldhatatlan maradék 0,15 %, a vastartalom 0,009 %, a pH 3,1 volt. 3. példa A kísérletet az 1. példában ismertetett berendezésben végeztük. A szuszpenzió-tartály stacioner állapotban 43 kg légszáraz timföldhidrátot és 20 kg csapvizet tartalmazott, valamint a teljes reakcióhoz szükséges kénsav 20 % -át (16,8 kg), amelyet egy saválló dugattyús adagoló szivattyúval folyamatosan, 20 kg/h sebességgel adagoltunk a szuszpenzió-tartályba. A szuszpenzió-tartályban lévő anyagot a kénsav hígítási hője és a lassan beinduló reakció reakcióhője 60 °C-ra melegítette fel. A szuszpenuió ülepedési viszonyai és szállíthatósága kedvezően változtak a kénsav beadagolása nélkül készített szuszpenzióhoz viszonyítva. A csőreaktor aljára 96 kg/h, a fentiek szerint előállított szuszpenziót és 81 kg/h tömény kénsavat szállítottunk. A csőreaktor hőmérséklete 162 — 168 °C, nyomása 5,5 bar volt. A kapott termék 19,7% Al203-ot, 0,10% oldhatatlan maradékot és 0,008 % vasat tartalmazott, a pH 3,2 volt. 4. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel , hogy a 10 szelepek megfelelő beállításával a reakcióelegyet a 9 kondicionáló tartályon keresztül vezettük, és a 11 visszacsapó szelep helyett szabad kifolyást alkalmaztunk. A reaktor hőmérséklete 165 — 170 °C, nyomása 5 bar volt. A kondicionáló tartály kialakítása olyan volt, hogy benne egy alumínium csőrendszer a reakcióselegyet többszöri irányváltoztatásra kényszerítette. A kondicionáló tartály csőrendszerében áramló reakcióelegyet vízzel hűtöttük oly módon, hogy a szabadon kifolyó termék hőmérséklete 110 — 115 °C legyen. A nyert termék 17,2% Al203-ot tartalmazott, további jellemzői azonosak voltak az 1. példában közöltekkel. 5. példa A4, példában közöltek szerint jártunk el, azzal a változtatással , hogy mind a kénsav, mind a szuszpenzió betáplálását a reaktorba 30%-kai csökkentettük, és a kondicionáló tartályban vízhűtést nem alkalmaztunk. A reaktor hőmérséklete 135 — 140 °C, nyomása 6 bar volt. A termék 17,0 % Al203-ot, 0,30% oldhatatlan maradékot és 0,008% vasat tartalmazott; az 5%-os vizes oldat pH-ja 3,0 volt. 6 példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a kénsav és a szuszpenzió betáplálását 15%-kai megnöveltük, és a 11 visszacsapó szelepen 10 bar nyomást állítottunk be. A kiindulási anyagok betáplálásának megkezdése után 20 másodperccel a reaktor hőmérséklete elérte a 185 °C-ot, és a határoló egység a beadagolást leállította. Kézi beállítással a beadagolást addig csökkentettük, amíg a reaktor hőmérséklete (3 — 4 perc elteltével) 175 — 180 °C között állandósult. Ekkor a betáplálás 5 % -kai volt nagyobb az 1. példában ismertetettnél. A 6 puffertartályban mért nyomás 12 bar volt. A termék analitikai jellemzői a következők: Al203-tartaIom: 17,6% oldhatatlan maradék : 0,10% vastartalom : 0,008 % pH: 3,2 7. példa Az 1. példában közöltek szerint jártunk el, azzal a különbséggel, hogy a sztöchiometrikus mennyiségnél 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
