183672. lajstromszámú szabadalom • Eljárás beta-karotin koncentrátum előállítására
î készülék, például fűrészfogas tág'/ lengő kalapácsos berendezés alkalmazható. A kapott őrleményt ezután kipréseljük. Alkalmazhatunk alacsony nyomású csigás vagy hidraulikus, ill. mechanikus meghajtású nyomólapos kosárprést vagy pedig nagynyomású prést például hidraulikusan vagy mechanikusan meghajtott csigás expellert. Az őrlemény kipréselése után a présmaradékot a kiindulási anyag súlyára számított 25—50%-nyi mennyiségű vízzel összegyúrva, adott esetben ismételten aprítjuk, majd szükség esetén újra préseljük. Esetleg a présmaradék nedvesítését, szükség esetén őrlését, majd újra préselését mégegyszer megismételjük. Az így nyert egyesített préslé tartalmazza a kiindulási anyag/5-karotin tartalmának 90—95%-át, ezen /5-karotin tartalmat kicsapássrd a létől elválasztjuk, és a kicsapódott anyagot izoláljuk. A kicsapásra többféle eljárásváltozatot használhatunk. Figyelembe véve azonban a labilis kettős kötéseket tartalmazó /6-karotin oxidációval szembeni érzékenységét, mindegyik esetben alkalmazunk az elválasztani kívánt /5-karotin védelmére antioxidánst. Előnyösen például a préslébe, még annak további kezelése előtt a répa nyersanyagsúlyára számítva kg-ként 50 mg antioxidán^ hatóanyagot, kívánt esetben például „etoxiquine”-t vagy BHT-t (butilhidroxitoluol) alkalmazunk. A kiscsapással kb. 6—10 g csapadék szárazanyagot izolálhatunk a kiindulási nyersanyag kg-jaira számítva. Egyik izolálási mószerünk a hőkezelés. Semleges tartományban — pH = 6—8 között — a préslevet 60—90 °C közé melegítjük, majd a kicsapódott anyagot izoláljuk. Másik lehetséges izolálási módszer a hideg, ill. kissé felmelegített, előnyösen pl. 30—60°C-os préslébe keverés közben 2—5 térfogati alkohol, előnyösen n-butanol adagolása, előnyösen közel semleges közegben, azaz pH = 4—7 esetén. A n-butanol ez esetben nem mint extraháló ágens viselkedik, hanem a préslében jelenlevő kromplasztidok flokkulációját okozza. Az így kicsapódott anyagot izoláljuk. Előidézhetjük a /5-karotin tartalmú részecskék flokkulációját melegítéssel és sav adagolásával is. Előnyösen például a kb. 60 °C-ra melegített présléhez szerves vagy szervetlen savat adva, annak pH-ját 3,5—5,0 közé beállítva, a kicsapódott anyagot izoláljuk. Alkalmazhatunk a kicsapódás megkönnyítésére flokkuláló szereket is. Előnyösen például a 60— 80 °C-ra melegített présléhez, annak szárazanyagtartalmára számítva 500—1000 ppm, két vagy három értékű fémsót vagy fémhidroxidot alkalmazva a kicsapódott anyagot izoláljuk. Az előző elválasztási módok bármelyikével a leválasztott csapadék mennyisége a nyersanyag szárazanyagtartalmának 5—10%-a, és a csapadék /5-karotin koncentrációja 0,5—2% körül van. A /5-karotin veszteség a szeparált vagy szűrt lében a kiindulási anyag /5-karotin tartalmának 5—8%-a. Ha azonban a szeparált lé is a takarmányozásban kerül hasznosításra, ugyanis a /5-karotinon kívül is értékes anyagokat tartalmaz, akkor ez a mennyiség is értékesítésre kerül. A példaként említett háromszori dezintegrálás és háromszori préselés eredményeként a présmaradékban a /5-karotin maradványa az eredeti mennyiség mintegy 8—10%-a, így a vizes extrakció hatásfoka 80—90%-ra tehető. Természetesen a présmaradék is takarmányként használható a szeparált préslével, illetve ennek sűrítményével együtt, sőt kívánt esetben a szeparált préslé sűrítményét a présmaradékkal homogenizálva és együtt szárítva, a /5-karotin tartalmat kivéve, az eredeti kiindulási anyag minden egyéb anyagát tartalmazó szárított sárgarépa őrleményt kaphatunk. A találmányunk szerinti eljárással így kapott szárazanyagra számított mintegy 0,5—2,0% /5-karotin tartalmú koncentrátum ilyen formában szárítható és alkalmazható is. Takarmánykiegészítőként való alkalmazása már ebben a formában is azzal az előnnyel jár, amit a /5-karotin koncentráció kb. lox-re való növelése jelent a kiindulási anyaghoz képest. így például a találmányi leírásunk bevezető részében példaként felhozott napi 25 1 tejet adó, és így 600 mg /5-karotin szükségletű tejgazdasági tehén esetén ez azt jelenti, hogy 6 kg friss sárgarépa helyett elegendő 0,06 kg /5-karotin koncentrátum alkalmazása a takarmányban. Amennyiben az előbbinél még dúsabb koncentrátum előállítása a cél, a találmányunk szerinti eljárással nyert /5-karotin koncentrátum kitűnően alkalmas szerves oldószeres további dúsításra, ami ismételten is meglepő, mert az extrahálandó /5-karotin előzőleg könnyen izolálható volt pusztán vizes kezeléssel is. Ha tehát a dúsabb koncentrátum a cél, az izolált /5-karotin tartalmú csapadékot nem szárítjuk meg, hanem a szeparátorról vagy a szűrőről lekerülő nedves csapadékot a súlyával azonos mennyiségű acetonnal keverjük össze, és keverés közben pH = 9-re lúgosítjuk KOH vagy NaOH, illetőleg Na2C03 oldattal. A karotincszrerek elszappanosítása után az elegyet petroléterrel vagy pentánnal vagy hexánnál vagy könnyű benzinnel stb. többször extraháljuk. Az extraktumokat összegyűjtve az oldószert ledesztillálva a nyersanyag szárazanyagtartalmára számított 1—2%-nyi súlyú mélyvörös színű, olajosán folyó terméket kapunk, melyben a/5-karotin koncentráció kb. 10%. Másik dúsítási módszerként az első izolálási lépés, azaz tehát a szeparálás csapadékát szárítás után közvetlenül petroléterrel vagy hexánnál extraháljuk, és a kapott extraktumot bepároljuk. A találmányunk szerinti megoldással tehát igen előnyösen, egyszerűen, jó hozammal izolálható a növényi eredetű nyersanyag/5-karotin tartalma, szerves oldószer használata nélkül állítható elő takarmány kiegészítésére alkalmas koncentrátum, jelentős energia- és anyagmegtakarítás érhető el, amennyiben pedig a /5-karotin elválasztásakor nyert szeparált levet és présmaradékot is felhasználjuk, úgy a nyersanyag teljes egészében hasznosításra kerül, a ^-karotin elválasztása a maradék biológiai értékét nem csökkenti, A találmányunk szerint előállított termék további tisztításra is kitűnően alkalmas, így belőle még dúsabb/5-karotin koncentrátum állítható elő. A találmányunk szerinti módon előállított termék további előnyös tulajdonsága a szintetikus úton vagy oldószeres extrakcióval és hosszas bepárlásával előállított /5-karotin tartalmú termékkel szemben az is, hogy az eredeti nyersanyaghoz képest semmiféle új vegyületet, szermaradványt nem tartalmaz, toxikológiai problémát tehát nem okozhat. A találmány szerinti eljárás néhány kiviteli módját a következő példák szemléltetik, anélkül azonban, hogy igényünket ezekre korlátoznánk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
