183413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidkerámiák előállítására apoláris közegű szuszpenzió alkalmazásával
183 4!3 gos vezetésű vízben készített oldatát öntjük hozzá, majd intenzív keveréssel homogén szuszpenzióvá alakítjuk. További keverés közben 10 %-os ammóniát csepegtetünk hozzá, míg a pH 5—6 közé emelkedik. Ekkor 50 °C hőmérsékletig melegítjük és 5 g nátrium4auril-szulfátnak 100 cm3 50 °C-os ioncserélt vízzel készített oldatát öntjük hozzá, majd további 60 percig e hőmérsékleten intenzíven keverjük a szuszpenziót. Ezután szobahőmérsékletre hűtjük az elegyet, a szilárd fázist a fenti minőségű ioncserélt vízzel dekantálással addig mossuk, míg a mosóvíz fajlagos vezetése 0,1 Sm-t-re csökken, majd a szilárd fázist szűréssel elkülönítjük és 150°C hőmérsékleten súlyállandóságig szárítjuk. Az így előkészített anyagot ezután 15 g olvasztott paraffinba keverjük. Az eljárás a továbbiakban azonos az 1. példában alkalmazottal, azzal a különbséggel,hogy a vákuumszinterelés végső hőfoka ez esetben 1900 °C. Az 1. példában alkalmazott fröccsöntőmintával előállított kerámiatesteknek a masszára számított kihozatala 58%, a méretszórás a 2. példához hasonlóan kicsiny; A termék méretei:- átlagos átmérő = 8,02 mm a (méretszórás)=0,16 mm- átlagos magasság * 7,99 mm a (méretszórás) = 0,18 mm 4. példa 600 cm3 térfogatú főzőpohárba bemérünk 99 g 1,85 juhi átlagos átmérőjű részecskéket tartalmazó a-alumínium-oxidot és 1 g max. 1,2 pm átmérőjű részecskéket tartalmazó titán-dioxidot, 250 cm3 1. példában megadott minőségű ioncserélt vízben 10 perces intenzív keveréssel elszuszpendáljuk, majd 1,5 cm3 0,1 mólos alumínium-nitrát oldatot adunk hozzá. Újabb 10 perces keverés után annyi 1 %-os ammóniát csepegtetünk hozzá, hogy a pH 6 és 7,5 között legyen. Ekkor 5 cm3 1 %-os ammónium-laurátot adunk hozzá,45 °C-ra melegítjük és 60 percig tovább kevertetjük. A szuszpenziót ezután szobahőmérsékletre hűtjük és a fenti minőségű vízzel addig mossuk, amíg a mosóvíz fajlagos vezetése 0,1 Sm-[ alá csökken. Ekkor a szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, szárítószekrényben 130°C-on súlyállandóságig szárítjuk, majd az így előkészített anyagot 12 g olvasztott paraffin és 2 g méhviasz elegyében szuszpenzáljuk. A kapott masszát ezután az 1. példában ismertetett eljárással fröccsöntjük, és a közeg fő tömegének eltávolítására alkalmazott 180 °C-os hőkezelés után 1450 °C hőmérsékleten 1,5 óráig levegőn izzítva fehér színű terméket kapunk, amelynek átlagos átmérője 8,49 mm, magassága 8,5 mm. Ha az izzítást 1 800 T-on vákuumban vagy hidrogén atmoszférában végezzük, ébenfekete színű termék keletkezik, amelynek átlagos magassága 8,21 mm, átlagos átmérője 8,19 mm. 5 5. példa (A technika állását ismertető megoldás.) 500 cm3 térfogatú korund golyósmalomba bemérünk 100 g 4. példa szerinti a-alumínium-oxidot, 0,55 g max. 3 pm átmérőjű részecskéket tartalmazó megnézium-pirofoszfátot és 100 cm3 1. példa szerinti ioncserélt vizet, valamint 100 g 10 mm átmérőjű korund őrlőgolyót, és az 1. példában leírt módon homogenizáljuk, szűrjük, szárítjuk, szitáljuk, hőkezeljük, majd az ugyanott leírt eljá- 4 rással olajsavval felületkezeljük. Az így előkészített anyagot 15 cm3 széntetraklorid és 5 g praffinolaj elegyében haladéktalanul eldörzsöljük, majd a masszát szobahőmérsékleten kevergetve beszárítjuk és szitálás után 11 mm átmérőjű és 1 mm magasságú pasztillákat préselünk belőle 5000 bar nyomáson. A pasztillákat az 1. példa szerint ezután 1 100°C-on levegőben, majd 1900°C-on vákuumban izzítjuk. A termék fehér fényben mért 1 mm vastagságra vonatkoztatott fényáteresztése 51.5%, a fényáteresztés standard deviációja 1,8 %, a pasztillák átlagos átmérője 9.3 mm. A minták 13%-án találhatók 0,2 mm-nél nagyobb átmérőjű fehér pettyek, a melyek oka a nyersanyag felületkezelésének inhomogenitása. 6. példa 600 cm3-es főzőpohárba bemérünk 200 cm3 1. példa szerinti ioncserélt vizet, 100 g 4. példa szerinti a-alumínium-oxidot és 0,55 g max. 3 pm átmérőjű részecskéket tartalmazó magnézium-pirofoszfátot, elkeverés után a pH-t 1 %-os ammónia hozzáadásával 9-re állítjuk be, majd 10 percig intenzíven kevergetjük. Ezután 40 cm3 2 %-os ammónium-laurátot adunk hozzá, 65 °C-ra melegítjük és ezen a hőfokon további 30 percig kevergetjük. Szobahőmérsékletre való hűtés után a szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük és 120°C-on szárítószekrényben súlyállandóságig szárítjuk. A száraz anyagot ezután az 5. példa szerinti eljárással dolgozzuk fel. Az 1 mm vastagságú pasztillák átlagos fényáteresztése 52,6 %, a fényáteresztés standard deviációja 1,5%, átlagos átmérője 9,3 mm. A pasztillák legfeljebb 1 %-án találhatók 0,2 mm-nél nagyobb átmérőjű inhomogenitások. 7. példa (A technika állásának megfelelő ismert megoldás) Az 5. példában megadott minőségű alumínium-oxid és magnézium-pirofoszfát keverékét az 1. példa szerint dolgozzuk fel 14 súly % paraffin segítségével masszává, amelyből 2.104 bar nyomással 100 mm hosszú és 10 mm átmérőjű rudakat extrudálunk. A mintatestekből a paraffin eltávolítását, az izzítást és a szinterelést ugyancsak az 1. példa szerint végezzük. A késztermék átlagos hosszúsága 84,5 mm, a minták 25 %-ánál az egyenestől való elhajlás nagyobb, mint 2 mm, és 15 %-ánál a felületen 0,2 mm-nél nagyobb átmérőjű inhomogenításra utaló fehér pettyek találhatók. 8. példa 600 cm3 térfogatú főzőpohárba bemérünk 100 g 5. példa szerinti (alumíniumoxidot és 0,55 g ugyancsak az 5. példa szerinti magnézium-pirofoszfátot és keveréssel elszuszpendáljuk 250 cm3 1. példában megadott minőségű ioncserélt vízben, majd 10 cm3 0,1 mólos magnézium-nitrát oldatot adunk hozzá. A pH-t 1 %-os ammóniával 9-re állítjuk be és 50 cm3 1 %-os ammónium-mirisztát oldatot adunk hozzá. 70 °C-ra melegítjük és 25 percig e hőfokon kevertetjük a szuszpenziót, majd lehűtjük, dekantálással addig mossuk, amíg a mosóvíz fajlagos vezetése 0,1 SitT 1 alá csökken. A szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük és 100°C-on 0,5 bar nyomáson szárító-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
