183413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxidkerámiák előállítására apoláris közegű szuszpenzió alkalmazásával
1 183 413 2 levegőn tárolva, további szárítás nélkül,egyszerű keverőberendezés segítségével, adott esetben a légbuborék eltávolításának megkönnyítése érdekében vákuum alatt, bármilyen összetételű apoláris közegben könnyen diszpergálható. Az így készült diszperzió nagy aggregatív állandóságú, csomómentes, „sima”, a további feldolgozásig biztonságosan, minőségromlás nélkül tárolható. Az alkalmazott formázási eljárásnak megfelelő töménységű szuszpenzíó stabilitással összefüggő Teológiai tulajdonságai biztosítják a formázási eljárásokhoz használt keverék és formázott nyers termék egyenletes minőségét, A hőkezelés során végbemenő zsugorodás mértéke sokkal állandóbb, tehát a végtermék geometriai, optikai és egyéb jellemzőinek szórása kisebb, mint az ismert eljárások alkalmazása esetén, ennélfogva jelentősen csökkenthető a selejt termékek részaránya. A felületkezelési lépésnél alkalmazott vízoldható fémsók mennyisége és minősége, továbbá a célnak megfelelő anionos felületaktív anyag mennyisége és minősége, a pH, a hőmérséklet és a reakcióidő mindig az előállítandó termék és az alkalmazandó eljárás többi részfolyamatának optimális kivitelezhetősége érdekében kerül kiválasztásra. A vízoldható fémsók mennyisége az oxidkomponensek súlyára számolva maximálisan 5 súly %, az anionos felületaktív anyag mennyisége pedig az oxidkomponensek súlyára számított 0,05— 5,0 súly % határok között változhat. A pH megválasztása a megjelölt határokon belül úgy történik, hogy a felületaktív anyag és a vízoldható sók oldhatóságát ne befolyásolja olyan mértékig, mely az eljárás eredményét hátrányosan érintené. Például: ammónium-oleát felületaktív anyag esetén a pH célszerűen ne legyen kisebb 6-nál. Ha ugyanakkor magnéziumnitrát is van az oldatban, akkor pedig ne legyen nagyobb 8-nál, vagyis ebben az esetben értékét 6 és 8 közé állítjuk be. Eljárásunk kivitelezhetőségét és előnyeit az ismert módszerekkel szemben, az alkalmazási lehetőségek körének szűkítése nélkül a következő kiviteli példákkal illusztráljuk, amelyekben egyidejűleg Összehasonlítást is végzünk a technika állása szerint ismert megoldásokkal. 1. példa (A technika állását képviselő ismert megoldás.) 500 cm3 térfogatú korund-golyós malomba bemérünk 100 g 10 mm átmérőjű korund őrlőgolyót, 100'g nagytisztaságú, 2,4 jum átlagos átmérőjű részecskéket tartalmazó a-alumínium-oxidot, 0,55 g maximálisan 5 jam szemcséket tartalmazó magnézium-pirofoszfátot és 100 cm3 max. 0,01 S/m fajlagos vezetőképességű ioncserélt vizet. A malmot 20 órán át forgatjuk 30 fordulat/perc sebességgel. Ezután a szilárd anyagot leszűrjük, majd 20 órán át 180 °C-on szárítjuk és 50 jam lyukméretű selyemszitán átszitáljuk. A port ezután 500 °C-on 4 óráig hőkezeljük, majd 60 C-ra való lehűlés után egy előzőleg 60 C-ra előmelegített 500 cm3 térfogatú golyósmalomba töltjük és 100 g 10 mm átmérőjű korund őrlőgolyót és 2 g olajsavat is hozzáadunk. A malmot 8 órán át 60 fordulat/perc sebességgel forgatjuk, miközben 2 óránként az őrlést megszakítva, a malmot kinyitva, a falára ragadt port lekaparjuk. Az őrlés befejeztével az anyagot selyemszitán ismét átszitáljuk, majd - mivel nedvszívó tulajdonságú - haladéktalanul belekeverjük 15 g olvadt paraffinba és a keletkező masszát 70 °C hőmérsékleten 1 órán át max. 0,5 bar nyomás alatt keverjük. Az ily módon előkészített masszát ezután fröccsöntő készülékbe helyezzük, amellyel a 65 °C hőmérsékletű masszát 15 °C hőmérsékletű, 10±0,02mm átmérőjű és 10±0,02 mm hosszú hengeralakú szerszámba fröccsöntjük 5-6 bar nyomással. A nyers mintatesteket ezután timföldporba ágyazzuk, szárítószekrényben 40 °C,óra sebességgel 180 C-ra fűtjük és itt 4 órán át tartjuk a paraffin nagy részének eltávolítása céljából. Szobahőmérsékletre való hűtés és a timföldportól való megtisztítás után levegőn izzítókályhában 250 °C;óra sebességgel 1100°C hőmérsékletre fűtjük, majd 4 óra hőntartás után szobahőmérsékletre hűtjük. A kerámia formadarabokat ezután szinterelő-vákuumkályhába helyezzük, amelyet 50 °C|perc sebeséggel 1920°C-ra fűtünk, s ott 20 percig tartjuk. A kályhában a nyomás mindvégig max. 10"5 bar. A fentiek szerint előállított kerámiák esetében a masszára számított kihozatal 42 %. A selejt képződés fő okai: mechanikai hibák (törés, csorbulás stb.), fröccsöntési hibák, masszahibák (inhomogenitás, nagy szemcsék, lyukak, adalékanyag inhomogenitás, szintereletler szigetek), izzítási hibák, mérethibák (inhomogenitás miatti nagy méretszórás). A szinterelés utáni méretek:- átlagos átmérő = 8,33 mm o (méretszórás) = 0,29 mm — átlagos magasság = 8,32 mm a (méretszórás) = 0,32 mm 2. példa 600 cm3 térfogatú főzőpohárba bemérünk 100 g 1. példában szereplő alumínium-oxidot, 0,55 g magnézium-pirofoszfátot és 150 cm3 max. 0,01 Sm-1 fajlagos vezetésű ioncserélt vizet. 10 perc intenzív keverés után 1 %-os ammóniával a pH-t 8,5-re állítjuk, majd állandó keverés mellett 3,5 cm3 olajsavra számított 2 %-os ammónium-oleát oldatot adunk hozzá, majd az elegyet 85 °C-ra melegítjük, ahol 20 percig intenzíven keverjük. A szuszpenziót szobahőmérsékletre hú'tjük, majd a fenti minőségű ioncserélt vízzel dekantálással addig mossuk, míg a mosóvíz fajlagos vezetőképessége 0,1 Sm-1 alá csökken. Ekkor a szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, vákuumszárítószekrényben 105 °C hőmérsékleten 0,5 bar nyomáson sűlyállandóságig szárítjuk. Az így előkészített port ezután 15 g olvasztott paraffinba keverjük, amelyhez előzetesen 1,3 g olajsavat adunk. Az eljárás a továbbiakban azonos az 1. példában leírtakkal. A kerámiatesteknek a masszára kiszámított kihozatala 60%. A selejtképződés fő okai: mechanikai, fröccsöntési, izzítási hibák; a massza inhomogenitásából, az adalékanyag eloszlásának egyenetlenségéből selejt gyakorlatilag nem keletkezik. A szinterelés utáni termék átlagos méretei és méreteinek szórása:- átlagos átmérő = 8,33 mm a (méretszórás)=0,15 mm- átlagos magasság = 8,33 mm a (méretszórás) = 0,16 mm 3. példa 600 cm3-es főzőpohárba bemérünk 100 g 2,9 jam átlagos átmérőjű részecskéket tartalmazó bérillium-oxidot és 5 g alumínium-nitrát 200 cm3 max. 0,01 Sm-t fajla-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
