183330. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2,4,8-triazofenalénium-sók előállítására
1 183 330 2 (etanol). A termékben a hármas helyzetű fenilcsoport a kilences helyzetű metilcsoporttal transz állású. Elemanalízis a C2 3H29C1N4 03 képlet alapján Számított: C: 62,08%; H: 6,57%; N: 12,59%; Mért: C: 61,89%; H: 6,58%; N: 12,31%. 5 1 Hnmr (CDC13): l,29d (3H); 1,33t (3H); 1,8-3,lm (4H); 3,27s (3H); 3,73s (6H); 4,25q (2H); 5,00m (1H); 6,8-7,2m (5H); 8,27s (1H); 9,73s (1H). 13Cnmr (CDC13):7—C 161,4; llb-C 154,4; 5-C 148,9; 10 1-C 148,5; Ar-C 135,0, 129,1 128,7, 124,4; 6—C 106,5; lla-C 85,7; 3-C 74,8; 9—C 46,6; 2-Me, NMe2 42,3; 10-C 25,3; 11—C 18,5; 9-Me 15,2 6-COOEt 161,2 61,1 13,9. 2. példa 0,01 mól (3,25 g) Etil-9(8H)-[(N,N-dimetil-amino)-klórmetilén]-6,7-dihidro-6-metil-4-oxo-4H-pirido[l ,2-a]pirimidin-3-karboxilátot feloldunk 50 ml vízmentes acetonitrilben, majd hozzáadunk 0,01 mól (1,19 g) benzif 1. táblázat Példaszám R1 R2 R3 R* R5 R6 R7 R8 összegképlet Keletkezett termék (I) „ Átkristá- Elemanalízis (%) <?am lyosítási Számított " oldószer C H Talált N 4 Me Me Et Ph H H COOEt Me C24H31C1N403 90 219 Et 62,80 6,81 12,21 62,63 6,80 12,16 5 Me Me Me Ph H H COOEt Me C29Hj3C1N403 96 242 Et 66,85 6,40 10,75 66,80 6,50 10,70 6 Me Me i-Pr Ph H H COOEt Me C25Hi3ClN403 80 217 A 63,48 7,03 11,85 63,26 6,91 11,81 7 Me Me Pr Ph Me H COOEt Me C26H35C1N403 90 170 A 64,12 7,25 11,50 64,30 7,30 11,20 8 Me Me Me Ph H H COOEt Me c24h,1cin4o4 95 220 Et 60,69 6,58 11,80 60,58 6,56 11,70 9 Me Me Me Ph Me H COOEt Me c24h)1cin4o3 95 207 A 62,80 6,81 12,21 62,96 6,79 12,13 10 Me Me Me Ph H H COOEt Me C25H34C1Ns03 97 210 Et 61,53 7,02 14,35 61,42 7,18 14,42 11 Me Me Me Ph H H COOEt Me C26H3SC1N„06 65 190 Et 58,37 6,59 10,47 58,17 6,53 10,46 12 Me Me Et i-Pr H H COOEt Me c21h33cin„o3 84 150-158 A 59,35 7,83 13,18 59,30 7,78 13,36 13 Me Me Me i-Pr H H COOEt Me c20h33cin4o3 80 116 A 58,45 7,60 13,63 58,29 7,58 13,60 14 Me Me Me Ph H H CN Me C2 .H^CINjO 97 252 A 63,40 6,08 17,60 63,36 6,31 17,50 15 Me Me Me Ph Me H CN Me C22H,6C1NsO 93 217 Ac 64,14 6,36 17,00 64,00 6,39 17,03 16 Me Me Me i-Pr H H CN Me c18h26cin5o 87 194 Et 59,41 7,20 19,23 59,36 7,09 19,18 17 Me Me Me Ph H H Ph Me c26h,9cin4o 83 169 V 69,56 6,50 12,48 69,51 6,71 12,31 18 Me Me Me Ph H H H Me C20H2SC1N40 86 240 Et 64,42 6,75 15,03 88* (Me Me Me H Ph H H Me) 64,38 6,74 15,19 12* 19 Me Me Me Ph H Me Et Me c23h31n4cio 62 163 Ac 66,57 7,52 13,50 90* (Me Me Me H Ph Me Et Me) 66,32 7,48 13,29 12* 20 Me Me Ph Ph H H COOEt Me C28H31C1N403 80 190 Ac 66,33 6,16 fl,05 66,48 6,08 11,09 21 Ph Me Me Ph H H COOEt Me C28HwC1N403 72 113 Ac 66,33 6,16 11,05 66,17 6,24 11,19 22 Me Me Me Ph H H COOEt H c22h. 2cin4o3 93 218 Ac 61,32 6,31 13,00 (V) általános képletű csoport 61,28 6,27 13,03 23 Me Me R1 1 = OMe H H COOEt Me C26H33C1N4Os 80 161 Ac 60,40 6,43 10,84 (V) általános képletű csoport 60,31 6,40 10,81 24 Me Me R11 = OMe H H CN Me c24h28cin5o3 88 126 Et 61,34 6,81 12,21 61,19 6,96 12,10 Et = etanol, A = acetonitril, Ac = aceton, V = víz, x = izomerarány 3
