183084. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfamidsav-kloridok előállítására
1 183 084 2 50-75 °C-on 2 óra alatt 77 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. A reakcióelegyből a csekély mennyiségű szilárd anyagot szűréssel eltávolítjuk, majd a szüredékből az oldószert és a foszfor-oxi-kloridot vákuumban ledesztilláljuk. 5 Kitermelés: 124 sr (86,7 %) etil-szulfamidsav-klorid; forráspontja 0,01 mbar nyomáson 67 °C. 2. példa 10 Metil-szulfamidsav-klorid A) 300 térfogatrész 1,2-diklór-etánban 44 sr N,N'-dimetil-karbamidot szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 20-25 °C-on hozzáadunk 89 sr 45 súly% kén-trioxi-15 dot tartalmazó óleumot, majd a reakcióelegyet 75 °C-ra melegítjük, és 2 óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután a reakcióelegyet lehűtjük. B) A reakcióelegyhez 50 °C-on 137,5 sr foszfor-tri- ; kloridot adunk, és a reakcióelegybe 50-75 °C-on 2 óra 20 hosszat 77 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. A reakcióelegyből a csekély mennyiségű szilárd anyagot szűréssel eltávolítjuk, és a szüredékből az oldószert és a foszfor-oxi-kloridöt vákuumban ledesztilláljuk. 25 Kiterrpelés: 110 sr (85,2 %) metil-szulfamidsav-klorid; forráspontja 74-77 °C (0,2 mbar nyomáson). 3. példa 30 Etil-szulfamidsav-klorid Az 1. példa A) szakaszával analóg módon etil-amido-szulfonsavat állítunk elő. Ezután az 1,2-diklór-etánt tartalmazó szuszpenzióhoz 50 °C-on 31 sr sárga foszfort 35 adunk, és a reakcióelegybe 50-75 °C-on 2 óra hosszat 195 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. Az oldószert és a foszfor-oxí-ldoridot vákuumban ledesztilláljuk. Kitermelés 127,5 sr (88,8 %) etil-szulfamidsav-klorid; 40 forráspontja 67 °C (0,01 mbar nyomáson). Metil-szulfamidsav-klorid A 2. példa A) szakaszával analóg módon metil-amido-szulfonsavat állítunk elő. Ezután az 1,2-diklór-etánt tartalmazó szuszpenzióhoz 50 °C-on 31 sr sárga foszfort adunk, és a reakcióelegybe 50-75 °C-on 2 óra hosszat 50 195 sr klórt vezetünk be^ addig, hogy az eltávozó gázban klórt íehessen kimutatni. Az oldószert és a foszfor-óxikloridot vákuumban ledesztilláljuk. Kitermelés: 101 sr (78,1 %) metil-szulfamidsav-klorid; forráspontja 74-77 °C (0,2 mbar nyomáson). 55 i. példa Metil-szulfamidsav-klorid 60 222 sr metil-amido-szulfonsavat 800 térfogatrész 1,2-diklór-etánban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 25 °C-on hozzáadunk 275 sr foszfor-trikloridot, és 65 °C-on 2 óra hosszat 145 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. 65 A reakcióelegyből a csekély mennyiségű szilárd anyagot szűréssel eltávolítjuk, majd a szüredékből az oldószert és a foszfor-oxi-kloridot vákuumban ledesztilláljuk. Kitermelés: 212,5 rész (82 %) metil-szulfamidsav-klorid; forráspontja 74-77 °C (0,2 mbar nyomáson). 6. példa Etil-szulfamidsav-klorid .125 sr etil-amido-szulfonsavat 750 térfogatrész 1,2-diklór-etánban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 50 °C-on hozzáadunk 31 sr sárga foszfort, és 60 °C-on a reakcióelegybe 2 óra hosszat 195 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. A reakcióelegyből a csekély mennyiségű szilárd anyagot szűréssel eltávolítjuk, majd a szüredékből az oldószert és a foszfor-oxi-kloridot vákuumban ledesztilláljuk. Kitermelés: 118 rész (82,3 %) etil-szulfamidsav-klorid; forráspontja 67 °C (0,01 mbar nyomáson). 7. példa Izopropil-szulfamidsav-klorid 44 sr izopropil-amido-szulfonsavat 750 térfogatrész 1,2-diklór-etánban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 50 °C-on 10 sr sárga foszfort adunk, és a reakcióelegybe 50-75 °C-on 2 óra hosszat 60 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. A reakcióelegyből a csekély mennyiségű szilárd anyagot szűréssel eltávolítjuk, majd a szüredékből az oldószert és a foszfor-oxi-kloridot vákuumban ledesztilláljuk. Kitermelés: 37,9 rész (76 %) izopropil-szulfamidsav-klorid; forráspontja 78-83 °C (0,2 mbar nyomáson). 8. példa Etil-szulfamidsav-klorid A) 71 sr etil-izocianát 50 térfogatrész 1,2-diklór-etánnal készült szuszpenzióját erőteljes keverés közben 20 perc alatt 25—27 6C-on hozzáadjuk 100 sr, 2 súly% kén-trioxidot tartalmazó óleum 320 térfogatrész 1,2-diklór-etánna! készült oldatához. Ezután a reakcióelegyet további 20 percig, a szén-dioxid-fejlődés megszűntéig 75 °C-on tartjuk, majd lehűtjük. B) A kapott szuszpenzióhoz 50 °C-on hozzáadunk 31 sr sárga foszfort, és 2 óra hosszat 50-75 °C-on 195 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. A reakcióelegyből az oldószert és a foszfor-oxi-kloridot vákuumban ledesztilláljuk. Kitermelés: 126,3 sr (88 %) etil-szulfamidsav-klorid; fonáspontja 67 °C (Ó,01 mbar nyomáson). 9. példa Metil-szulfamidsav-klorid 133 sr metil-amido-szulfonsav-nátriumsót 750 térfogatrész 1,2-diklór-etánban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 50 °C-on hozzáadunk 31 sr sárga foszfort, és a reakcióelegybe 50-75 °C-on 2 óra hosszat 195 sr klórt vezetünk be addig, hogy az eltávozó gázban klórt lehessen kimutatni. A reakcióelegyből a szilárd anyagot szű5
