182924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennyezéseket tartalmazó aluminium tisztítására
1 182 924 2 legalább 90 súly%, de előnyösen 92-99 súly% alumíniumoxidból állnak. A kötőanyag vagy a cement lényegében 64,5 súly% 99 súly%-os tisztaságú lemezes alumíniumoxidból, 33 súly% olyan kálciumaluminátból áll, amelyet az Alcoa cég CA-25 jellel árul, és amely 18 súly% CaO-ból 79 súly% Al203-bôl 1 súly % szennyezésből és 2 súly% LOI-bői és 2 súly% cinkbórszilikátból és 0,5 súly % bórsavból áll. Az ilyen típusú bélés elektromosan nem vezető, hőszigetelő, és az elektrolízis hőmérsékletén sem támadja meg az olvadt alumínium vagy az olvadt elektrolit. így a tisztított alumíniumból álló 34 katódréteg nem szennyeződik a bélés bomlástermékeivel. A régebbi cellákba magnéziumoxid bélést alkalmaztak, amely kevésbé tiszta, és a tisztított alumínium katódréteg magnézium tartalmát növelte. Amint már korábban mondtuk az olvadt alumíniumból álló anód- és katódréteget olvasztott só vagy elektrolit réteg választja el egymástól. Az anód előnyösen 20-30 súly % rezet tartalmaz a szennyezéseken kívül, így 800 °C-on kb. (2,8-3,1) ■ 103 kg/m3 a sűrűsége. Ez a sűrűség nagyobb, mint az elektrolitnak, az elektrolízis hőmérsékletén, azaz kb. 750-850 °C-on mért sűrűsége. Az elektrolit általában 12-23 súly% nátrium fluoridból, 36-48 súly% alumínium fluoridból, 18-27 súly% báriumfluoridból és 14-20 súly % kálciumfluoridból álló olvasztott sókeverék. Ha kívánatos, akkor a báriumfluorid helyett stronciumfluorid is használható. Ha báriumfluoridot adunk az elektrolithoz, akkor az elektrolit sűrűsége valamivel nagyobb lesz, mint az olvadt alumíniumé, azaz (2,‘5-2,7) • 103 kg/m3 800 °C-on. A tiszta alumínium sűrűsége 2,33 • 103 kg/m3 800 °C-on. Elektrolitrétegként más alkálihalogenidek keveréke is használható, például klorid-fluorid keverék rendszer, amint ez a szakemberek előtt jól ismert. Mindazonáltal a keverék 800 °C-os sűrűségének nagyobbnak kell lennie, mint a tiszta (99,995 vagy tisztább) alumínium 800 °C-os sűrűségének. Az olvasztott rétegek vastagságát tekintve a következők az irányadók. Az anódréteg vastagsága általában 0,391-0,635 m (15-25 in); az elektrolit réteg vastagsága legalább 0,102 m (4 in) és előnyösen nem vastagabb, mint 0,203 m (8 in); és a katódréteg vastagsága kb. 0,076-0,229 m (3-9 in). A cella előnyös kiviteli alakjában a 38 elektródot a 40 rúdra szereljük, amely utóbbi a 36 tetőn át túlnyúlik. Előnyösen a 40 rudat hőálló, így alumíniumoxidbázisú anyaggal, amelyet Plibrico Company Chicago, Illinois-i cég szállít Plistix 900 néven, vonjuk be, hogy megakadályozzuk a kollektor fém leválását, és magas hőmérsékletet álló 42 köteg tömítéssel, például azbesztkötél tömítéssel látjuk el, hogy levegő vagy más gáz behatolását, illetve eltávozását megakadályozzuk, így az elektródok égését és a kéreg képződését a minimumra csökkenthetjük. Egy további előnyös kiviteli alakban a tömített fedőn át közömbös vagy redukáló gázt vezetünk be a 44 térbe, ami az elektródok, a fürdő és a katódfém oxidációjának veszélyét tovább csökkenti. Ilyen gáz a hélium, a neon, az argon, a kripton, a xenon nitrogénnel vagy széndioxiddal együtt vagy ezek keveréke. Azt találtuk, hogy az egység eltömítése és a közömbös atmoszféra alkalmazása esetén a grafit katódok legalább egy évig tartanak. Mivel a levegővel való égést a minimumra csökkentettük, így a felső fémrétegnek a katódból származó szennyezése nagyon csekély vagy egyáltalán nincs is. Célszerű nagytisztaságú grafitot alkalmazni. 4 A jelen találmány fontos jellegzetessége a 38 elektród, és az elektród 39 alsó részének a 32 elektrolitba való behelyezése. Az anód és katódrétegek közé elrendezett 38 elektród lehetővé teszi, hogy a cella működéséhez szükséges energiát egészen kb. 25 %-os mértékig csökkentsük a hagyományos cellákhoz képest. A cella előnyösen 3880-4650 amper/m2 áramsűrűséggel működik (2,4-3,0 amper/inch2). Amint az 1. ábrán látható az elektrolizáló cella működése során annak katódját alkotó olvadt alumíniumot általában bizonyos időközönként eltávolítjuk, hogy azután frakcionálva kristályosítva tovább tisztítsuk. Ez a típusú tisztítás általában eltávolítja az eutektikus szenynyezőket. Eutektikus szennyezőknek azokat a fémes szennyezőket nevezzük, amelyek, ha elegendő mennyiségben vannak jelen az alumíniumban, akkor az alumínium fém megszilárdulásakor az alumíniummal együtt olyan egységet képeznek, amelynek alacsonyabb az olvadáspontja, mint a fémalumíniumnak. Ilyen szennyezés például a vas és a szilícium. A jelen találmány szerinti rendszerben a részlegesen tisztított alumíniumot tovább tisztítjuk frakcionálva kristályosítással, amelynek során az olvadt alumíniumot lehűtjük éppen a tiszta alumínium olvadáspontja alá, vagy arra a hőmérsékletre (pontra), ahol a tiszta alumínium megszilárdul. A szennyezett folyadékot eltávolítjuk, és kívánt esetben visszavezetjük az elektrolizáló cellába. A találmány szerinti eljárás megvalósítása során a frakcionálva kristályosítás szempontjából előnyösen az elektrolizáló cella katódjáról elvont olvadt alumíniumot egy tartályba helyezzük úgy, hogy maradjon egy szabad felülete. A tartály falát olyan hőmérsékleten tartjuk fűtéssel vagy jó hőszigeteléssel, hogy a tartályból kifelé ne, vagy legalábbis alig áramoljon hő, hogy az olvadt alumínium ne hűljön le. A szabad felületről hőt vonunk el, hogy az olvadt alumínium megszilárduljon, aminek következtében a tiszta alumínium egy zónában frakcionáltan kikristályosodik, közvetlenül az olvadt fém szabad felületén és alatta. Lehetőleg meg kell akadályozzuk, hogy az olvadt fém a tartály falánál megfagyjon, ha ez mégis előfordul, akkor ez a megfagyott mennyiség nem növekedhet az olvadt fém mennyiségének 10%-a fölé. Nem engedhetjük meg, hogy a tartály falánál megszilárduló alumínium szennyezze a kristályosítás során a szabad felület alatt, a zónában kristályosodó alumíniumot. A 3. ábrára hivatkozva bemutatjuk, hogy a frakcionált kristályosítási folyamat lefolytatására szolgáló 60 tartálynak 62 szigetelő fala van, amelyet, ha szükséges fűthetünk. A tartály falában előnyösen alumíniumoxid porból álló 64 réteg is található, amely a 66 belső falán át esetleg átszivárgó alumínium felfogására szolgál. A 66 fal olyan anyagból készülhet csak, amely a 74 olvadt alumínium számára nem jelent szennyezés forrást. A 66 fal előnyösen nagytisztaságú alumíniumoxid bázisú hőálló anyag, amely legalább 90 súly% és előnyösen 92—99 súly% alumíniumoxidot tartalmaz. Ilyen hőállóanyag Alundum VA-112 név alatt beszerezhető a Norton Company, Worcester, Massachusetts cégtől. A 66 fal anyagát por alakban állítják elő, a port tömörítik és színterelik, hogy a kellő szilárdságot elérje. Ez monolit bélést alkot, amelyen az olvadt alumínium alig, vagy nem tud áthatolni, és így alkalmas egy később leírandó fenékfűtésű rendszerhez is. Az anyagmérleg bebizonyította, hogy az eredetileg betöltött mennyiségnek például 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
