182924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szennyezéseket tartalmazó aluminium tisztítására
1 182 924 2 99,7 súly%-a visszanyerhető, ami arra mutat, hogy alig van vagy egyáltalán nincs átszivárgás a bélésen. Ha nagytisztaságú alumíniumoxid bélést használunk, így például az Alundumot, úgy igen kis szennyezés veszéllyel kell csak számolni. Például a teljes töltet maximális vas- vagy szilícium szennyezőtartalma legfeljebb 2 ppm vas és 3 ppm szilícium, de gyakran csak 1 ppm vas és szilícium; ez a szennyezés részben a csapoló nyílás dugóiból vagy hasonlókból származik. Továbbá ezen szerkezeti anyag használatával a korábbi szerkezeti anyagokhoz pl. a szüíciumkarbidhoz vagy hasonlókhoz képest sikeresebben megakadályozható az oldalfalnál történő fém megszilárdulás, ami a nagytisztaságú anyag termelését hátrányosan befolyásolja. Az előzőleg említett Hoopes cella 34 katódrétegét alkotó alumínium a káros eutektikus szennyezőket tartalmazza. Ezen szennyezőket frakcionált kristályosítás útján távolítjukel oly módon, hogy az olvadt alumíniumból olyan ütemben vonunk el hőt (néha ezt fagyasztási ciklusnak nevezik), hogy a 70 zónában képződjenek és állandóan legyenek alumíniumban gazdag kristályok, amint ez a 3. ábrán látható. A képződött alumíniumban gazdag kristályok a gravitációs erő hatására a 72 zónában leülepednek, egy bizonyos előre meghatározott mennyiségű kristály képződése után a visszamaradt szennyezett, eutektikus szennyezőkben feldúsult, olvadt alumíniumot, ami általában az egység tetején gyűlik össze, a 76 csapoló nyíláson át elszívjuk, és ezzel elválasztjuk a nagytisztaságú alumíniumtól. A fagyasztási ciklus alatt előnyös a 78 döngölő használata, amelyet Jarrett és társai ismertettek az előzőleg említett szabadalmi leírásukban, mivel azzal a képződő szilárd kompakt kristályokat fel lehet törni ezzel elősegítve, hogy a kristályok leülepedjenek és összegyűljenek a 72 zónában. Miután a 76 csapolónyíláson át eltávolítottuk a szennyezett anyalúgot, a tartályt felmelegítjük, hogy a tiszta alumíniumot újra megolvasszuk, és az alsó 80 csapolónyíláson át elvezessük. A találmány egyik előnyös kiviteli módjának értelmében a fagyasztási ciklus alatt a kristályokat sorba rendezzük, tömörítjük, hogy az általában a tartály 72 fenékrészén lévő kristályok közül a szennyezett folyadékot kipréseljük. Az egység 72 területétől többékevésbé eltérő helyen található szennyezett folyadékot a felső 76 csapoló nyíláson át távolítjuk el, és ezzel elkerüljük, hogy az általában az egység fenekén, a 72-es zónában lévő kristály ágyon áthaladjon a szennyezett folyadék. Felismertük, hogy nagyobb arányú nagytisztaságú alumíniumot tudunk előállítani, ha a fagyasztási (és tömörítési) ciklus alatt az egység fenekét fűtjük. A hőközlés külső indukciós tekerccsel vagy ellenállás fűtéssel oldható meg. Az ellenállásfűtés villamos vezető anyaga (huzal vagy rúd), Alundum bélésű csőben lehet elhelyezve. Szilíciumkarbid ellenállásrudak is használhatók, amelyek az előzőleg is említett Norton Company cégtől szerezhetők be. Amint korábban említettük a monolit bélés megakadályozza az olvadt alumínium átszivárgását, ezért alkalmazhatók a bélésbe ágyazott fűtőelemek. További védelem érdekében valamennyi 110 rudat még behelyezhetjük egy nem vezető, az olvadt alumínium számára átjárhatatlan anyagból pl. mullitból készült csőbe is.* Bár a fűtőelemeket a 66 fenékrétegben elhelyezve mutattuk be (3. ábra) magától értetődik, hogy ugyanolyan kedvező eredménnyel elhelyezhetők az oldalfalba is. Mivel a fagyasztási ciklus alatt a felületről, illetve annak közeléből hőt vonunk el, az egység fenekét ugyanakkor fűtjük, így az egység fenekén elhelyezkedő kristályok egy részét újra olvasztjuk. Ez az olvasztott rész a kristályok ágyán át felfelé emelkedik magával vive az ágyban lévő szennyezett folyadékot. Ügy gondoljuk, hogy az olvasztott rész felfelé haladását a kristályok ágyán át elősegíti az egység fenekén vagy annak közelében lévő kristályok azon tulajdonsága, hogy nagyobb sűrűségűek, mint a folyékony vagy az olvasztott fázis, ezért hajlamosak a folyékony fázissal helyet cserélni. Ezen túlmenően a sorbarendezési. tömörítési ciklus alatt is igen előnyös a fenékfűtés, mert az olvasztott rész felfelé áramlása révén a kristályok között lévő vagy rájuk tapadt szennyezéseket. A fenékfűtés azért is előnyös, mert megakadályozza, hogy a fenékrészen lévő folyékony fázis a bennelévő szennyezésekkel együtt megfagyjon, és így, amikor végül az alumínium kristályokat újra olvasztjuk, hogy elvezethessük az alsó 80 csapolónyíláson át, akkor szennyezze a nagytisztaságú anyagot. Magától értetődik, hogy a fagyasztási ciklus alatt a fenékfűtést gondosan kell szabályozni, hogy túl sok anyag fölösleges újraolvasztását elkerüljük. Általában a fagyasztási ciklus alatt a fenékfűtést úgy kell szabályozni, hogy 1000 W/0,093 m2 azaz 10752 W/m2 teljesítményt vezessünk be. Ez az érték bizonyos mértékig függ a kristályosítás érdekében történő hőelvonás mértékétől és a falak szigetelőképességétől. Az egység fenekére adandó tipikus fűtési teljesítmény tartomány 500-3000 W/0.093 m2 (0,5-3,0 kW/ft2) azaz 5386 W-31716 W/m2. Megjegyezzük, hogy a fenékfűtést általában úgy szabályozzuk, hogy a hőelvonás mértékének függvényében annak kiegyenlítésére szolgáljon. Azt találtuk, hogy a legjobb eredményt, akkor kapjuk, ha a fenéken vagy annak közelében újraolvadó rész a kristályosított, illetve megfagyott résznek kb. 5-25 %-a. Mindazonáltal ezek az arányok növelhetők vagy csökkenthetők némileg függve azon nyomás arányától, amellyel sorba rendezzük a kristályokat, és a kristályok sűrűségétől. A 6. ábra világosan ábrázolja az edényfenék szabályozott hűtésének és ezzel a kristályok szabályozott újraolvasztásának előnyét. A 6. ábra például a szilícium szennyezés elérhető szintjét mutatja fűtés alkalmazásával vagy anélkül. A 6. ábrán a szilícium koncentráció faktorát (a mintában lévő szennyezés koncentráció és a töltetben lévő szennyezés koncentráció közötti arány) a kristályosítási egységből eltávolított alumínium menynyiségének függvényében ábrázoljuk. Például, ha az egységben a kezdeti szilícium koncentráció 360 ppm és ennek a koncentráció faktora (CF) 1, akkor amint a 6. ábrán látható fenékfűtés alkalmazásával a hagyományos hűtési ciklussal elérhető koncentráció-faktorhoz képest magas szilícium koncentrációfaktor (3,7) érhető el, viszonylag kis mennyiségű alumínium elvonás esetén. A magas koncentráció faktor fontos, mert amint a 6. ábrán látható esetben először is nagyobb mennyiségű szennyezés távolítható el a felső csapoló nyíláson át; másodszor csak kismennyiségű alumíniumot kell eltávolítani (A 6. ábra szerint kb. 30%-ot) ahhoz, hogy jelentősen csökkenjen a szennyezési nívó. A 6. ábrából az is kivehető, hogy a hagyományos hűtési ciklus esetén a töltet 60-70 %-át kell eltávolítani összemérhető szenynye’zési nívó elérése érdekében. Mindazonáltal a jelen találmány szerint is eltávolítható akár 60% alumínium is nagytisztaságú termékként. Jól látható, hogy fenékfűtés alkalmazásával jelentősen növekszik a tisztított fém 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65