182923. lajstromszámú szabadalom • Színképző anyagként piridilkéket tartalmazó átírólap
1 182 923 2 Egy savas gyanta típusú színelőhívónak az említett oldószerek valamelyikével alkotta oldatát mikrokapszulázni lehet, illetve az ehhez szükséges mikrokapszulákat elő lehet állítani zselatinból (lásd a 3 041 289. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást), karbamid-formaldehid-polimerből (lásd a 4 001 140. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást), rezorcin-formaldehid gyantát mint töltőanyagot tartalmazó, poli(vinil-alkohol)-falanyagú kapszulákból (lásd a 3 755 190. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást) vagy különböző melamin-formaldehidgyantákból (lásd a 4 100 103. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírást). A találmány tárgya végül olyan, nyomásra érzékeny elrendezett lapsorozat, amely a találmány értelmében a korábbiakban leírt átírólapot tartalmazza. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példákkal kívánjuk ismertetni. 1. példa Piridilkék előállítása 0,21 mól kinolinsavanhidrid (2,3-piridin-dikarbonsavanhidrid) és 0,33 mól l-etil-2-metil-indol keverékét reakcióedényben 65-70 °C-on 3 órán át keveijük, majd a reakcióelegyet lehűtjük és benzollal (vagy klór-benzollal) mossuk, (l-etil-2-metil-indol-3-il)-(3-karboxi-2-piridil)-ketont és izomeijét kapjuk. Az utóbbi izomerelegyből összesen 58 g (0,188 mól), 35,3 g (0,188 mól) N,N-dietil-m-fenetidin és 250 ml ecetsavanhidrid keverékét 60—65 °C-on 2 órán át keveijük, majd 500 ml vízbe öntjük és az ecetsavanhidridet 450 ml 29 s%-os ammónium-hidroxid-oldat lassú adagolása útján hidrolizáljuk. 2 órán át tartó keverést követően a kivált csapadékot kiszűrjük, majd egymás után vízzel, 200 ml 40 tf% metanoltartalmú vízzel és 50 ml 60—110°C forráspontú petroléterrel mossuk. A csapadékot ezután állandó súlyig szárítjuk 75 °C hőmérsékletű szárítószekrényben. Összesen 80,5 g (90%) mennyiségben a 7-(l-etil-2-metil-indol-3-il)-7-[4-(dietilamino)-2-etoxi-fenil]-5,7-dihidro-furo [3,4-b ] piridin-5-on és az 5-(l-etil-2-metil-indol-3-il)-5-[4-(dietil-amino)-2- etoxi-fenil]-5,7-dihidro-furo[3,4-b]piridin-7-on 9:1 súlyarányú, 134-137 °C olvadáspontú keverékét kapjuk. 2. példa Piridilkéket tartalmazó, CF-típusú átírólap előállítása a) 150 ml acetonban feloldunk 1 g piridilkéket, majd az így kapott oldathoz hozzákeverünk 70 g precipitált kalcium-karbonátot, 20 g karbamid-formaldehid gyantát (előállítását lásd a 3 988 522. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban) pigmentként és 10 g cink-oxidot (Green Seal 8 márkanéven a New Jersey Zinc Co. amerikai egyesült államokbeli cég hozza forgalomba). Ezután a kapott diszperziót fülkében beszáradni hagyjuk. b) Az a) lépésben kapott terméket bevonó kompozícióvá dolgozzuk fel a következőkben ismertetett arányokban vett komponensekkel. c) A b) lépésben kapott kompozíciót No. 12 jelzésű Mayer-hengerrel felvisszük 15,42 kg súlyú papírkötegre, majd megszárítjuk. A száraz állapotra vonatkoztatott bevonósúly mintegy 2,04 kg 63,5*96,5 cm méretű lapokból álló 500 darabos rizsmára. 4 Súlyrész Súly% Nedves Száraz (száraz áll.) a) lépésbeli termék 84 84 83,4 Penford Gum 260 márkanevű módosított kukoricakeményítő 100 10 9,9 Dow Latex 620 márkanevű, karboxilezett sztirolból és butadiénből álló látex 12 6 6,0 Tamol 731 (egy polimer karbonsav nátriumsójának 25 s%-os oldata; szállítója a Rohm and Haas amerikai cég) 3 0,75 0,7 VÍZ 250 449 100,75 100,0 3. példa: (ellenpélda) Kristályibolya-laktont tartalmazó, CF-típusú átirólap előállítása A 2. példa a), b) és c) lépéseiben ismertetett módon járunk el, mindössze azzal a különbséggel, hogy a piridilkéket kristályibolya-laktonnal helyettesítjük. 4. példa Piridilkéket tartalmazó, CF-típusú átírólap előállítására szolgáló alternatív módszer a) Attritorban (koptató-keverő berendezésben) 300 g piridilkéket, 600 g kálcium-karbonátot, 10 s% szilárdanyag-tartalmú Tamol 731 márkanevű készítményből 30 g-ot és 1200 g vizet 45 percen át összeőrlünk, a habzás csökkentése céljából néhány csepp oktanolt adagolva. b) Az a) lépésben kapott terméket bevonó kompozícióvá dolgozzuk fel a következőkben ismertetett arányokban vett komponensekkel: Súlyrész Súly% Nedves Száraz (száraz áll. a) lépésbeli termék 6,3 2,0 3,0 kálcium-karbonát Ansilex-agyag (3 586 523. 43,4 43,4 65,8 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 9,9 9,9 15,0 Penford Gum 230 66,0 6,6 10,0 Dow Latex 620 Calgon T (ömlesztett nát-8,0 4,0 6,0 rium-cink-foszfát—üvegpor kompozíció) 0,1 0,1 0,1 víz 110,3 244,0 66,0 99,9 A bevonó kompozíció szilárdanyag-tartalma: 27% A bevonó kompozíció viszkozitása: 58 cPs 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
