182887. lajstromszámú szabadalom • Difeniléter-származékokat tartalmazó gyomírtószerek és eljárás a hagóanyag előállítására
1 182 887 2 Gyapottermésben szelektív herbicidként előnyösen alkalmazhatunk hatóanyagként az I. táblázatban szereplő 1., 2., 7., 9. és 17. sz. vegvületet tartalmazó gyomirtószereket. Rizsíeimésben szelektív herbicidként előnyösen alkalmazhatunk hatóanyagként az I. táblázat 7., 8., 9. és 17. sz. vegyületét tartalmazó gyomirtószereket. Sz.ójababtermésbeii szelektív herbicidként előnyösen alkalmazhatunk hatóanyagként az I. táblázat 1—6., 16- 18. és 21-24. sz. vegyületét tartalmazó gyomirtószereket. Szójababtermésben a hatóanyagot előnyösen kb. 0,1 —1,5 kg,“nektár mennyiségben alkalmazhatjuk. A gyomirtószert a termény megjelenése előtt vagy után alkalmazhatjuk. A találmányunk szerinti gyomirtószerek előnye, hogy Cyperus rotundus és kukorica növekedését h szabályozzák. A kukorica gyomnövényként jelentkezhet szójababtermésben olyan földeken, melyeket korábban kukorica termesztésére használtak. A találmányunk szerinti gyomirtószerek hatóanyagként valamely (I) általános képlett! vegyületet vagy alkálifém sóját és inert, szilárd vág)' folyékony hígító- vagy hordozóanyagokat és adott esetben felületaktív anyagot tartalmaznak. A találmányunk szerinti szilárd gyomirtószerek por alakú készítmények vagy szemcsék (granulák) lehetnek. Szilárd hígítóanyagként pl. kaolint, bentonitot, kovasavgélt, dolomitot, kalcium-karbonátot, talkumot, porított magnéziurn-oxidot és Fuller-földet alkalmazhatunk. A szilárd készítményeket továbbá oldható porkeverékek és szemcsék alakjában is formálhatjuk, melyek hatóanyagként egy (I) általános képleíű vegyidet sóját vagy R6 helyén hidrogénatomot tartalmazó (I) általános képletű vegyület és bázis (előnyösen nátrium- vagy káliumkarbonát) keverékét és vízoldható hígítóanyagot tartalmaznak. E készítmények vízzel elegyítve az (I) általános képletéi vegyület sóját tartalmazó oldatot képezik. A szilárd készítmények továbbá diszpergálható porch vagy szemcsék alakjában is formálhatók, melyek a pornak vagy szemcsének folyadékokban való diszpergálódásának elősegítése céljából felületaktív anyagot is tartalmazhatnak. E porkeverékek és szemcsék továbbá töltőanyagot, szuszpendál '• ’.ért és más hasonló adalékokat tartalmazhatnak. A folyékony készítmények előnyösen vizes oldatok, diszperziók és emulziók lehetnek és előnyösen egy vagy több felületaktív anyagot is tartalmaznak. A hatóanyag oldatainak, diszperzióinak vagy emulzióinak készítéséhez vízen kívül szerves folyadékokat is alkalmazhatunk. A folyékony gyomirtószerek továbbá egy vagy több korróziógátló adalékot (pl, laurin-izokinolinium-bromidot) tartalmazhatnak. Felületaktív anyagként kationos, anionos vagy nemionos típusú adalékanyagokat alkalmazhatunk. Kationos típusú felületaktív anyagként pl. kvaterner emmóniumvegyüleíeket (mint pl. eetÜ-trimetil-ammónium-bromidot) használhatunk. Az anionos típusú felületaktív anyagok közül a szappanokat, kénsav alifás mon-észtereinek sóit (előnyösen nátri.-m-lauril-szulfát), szu!fonált aromás vegyületek sóit (előnyösen dodecil-benzolszulfonát, nátrium-. kalcium- és ammónium-lignoszulfonát, butil-naftalin-szulfonát vagy diizopropil- és triizopropil-naftalinszulfonsavas-nátriumsók keveréke) említjük meg. A nemionos típusú felületaktív anyagok, (előnyösen etilén-oxidnak zsíralkoholokkal (előnyösen oleil-alkohol vagy cetilalkohol) vagy alkil-fenolokkal (előnyösen oktil-fenol, monil-fenol vagy oktil-krezol) képezett kondenzációs termékei, hosszú szénláncú zsírsavakból és hexitanhidridekből képezett részleges észterek (előnyösen szorbitmonolaurát) a fenti részleges észtereknek etilén-oxiddal képezett kondenzációs termékei és a lecitinek lehetnek. A találmányunk szerinti gyomirtószereket általában nagy hatóanyagtartalmú, felhasználás előtt vízzel hígítandó vizes oldatok, diszperziók vagy emulziók alakjában tárolhatjuk és szállíthatjuk. E koncentrátumokkal szemben azt a követelményt támasztjuk, hogy hosszabb időn át tárolhatók legyenek és vízzel való hígításkor a szokásos permetezőberendezésekben való felhasználáshoz szükséges ideig homogén vizes készítményeket szolgáltassanak. A találmányunk szerinti gyomirtószerek a hatóanyagon, hígító- vagy hordozóanyagokon és felületaktív anyagokon kívül kívánt esetben a jobb felhasználhatóságot biztosító további komponenseket is tartalmazhatnak. E célra pl. a kívánt pH-tartományt biztosító puffer-sókat, fagyáspont-csökkentő adalékokat (előnyösen karbamidot vagy propilén-glikolt), adjuvánsokat (előnyösen olajokat vagy nedvesítőszereket), továbbá a készítmények kemény vízzel történő hígításakor fellépő oldhatatlan csapadék-kiválást gátló komplex-képző anyagokat (előnyösen citromsavat vagy etilén-diamin-tetraecetsavat) alkalmazhatunk. A vizes diszperziókhoz agglomeráció- és összeállásgátló adalékokat is adhatunk. A készítmények általában, a kívánt színt biztosító színezékeket vagy pigmenteket tartalmazhatnak. A készítményekhez továbbá viszkozitásnövelő adalékokat is adhatunk abból a célból, hogy a permetezéskor finom cseppek képződését és ezáltal a permet elsodródásának veszélyét csökkentsük. A gyomirtószerek továbbá a szakember által ismert, más célokat szolgáló egyéb adalékanyagokat is tartalmazhatnak. A koncentrátumok hatóanyagtartalma általában 10-85 súly%, előnyösen 25-60 súly%. A felhasználásra kész felhígított készítmények hatóanyagtartalma több tényezőtől - pl. a felhasználás módjától és céljától - függ és általában 0,01 -10 súly%, előnyösen 0,1-1 súly%. Találmányunk további részleteit az alábbi példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa Ebben a példában az I. táblázat 1. sz. vegyületének előállítását mutatjuk be. 1,58 g 5-[2-klór-4-(trifluor-metil)-fenoxi]-2-nitro-benzoesavat fölös mennyiségű tionil-kloridban (20 ml) 90 percen át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk. A tionil-klorid feleslegét vákuumban eltávolítjuk, és a visszamaradó olajat 20 ml vízmentes piridinben felvesszük. Ezután 0,45 g metánszulfonamidot adunk hozzá és a reakcióelegyet egy éjjelen át szobahőmérsékleten keverjük. A piridint vákuumban eltávolítjuk és a visszamaradó olajat 50 ml 2 mólos sósavval elegyítjük, 2x100 ml éterrel extraháljuk, az éteres extraktumot 100 ml vízzel mossuk, szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A szilárd maradékot izopropanolból átkristályosítjuk. A kapott 5-[2-klór-4-(trifluor-metil)-fenoxi]-2-nitro-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
