182751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kardenolid-bisz-digitoxozid-származékok előállítására
182.761 Gli kozid U + F ' U F U + F 2 nap múlva 7 nap múlva 3 *,9*-Diacetil-digitoxi-genin-bisz-digitoxozid 68 4 71 75 3*9*-Diacetil-digitoxlgenin-bisz-digitoxozid x 49 3 68 71 10’-Metil-digitoxigénin-bisz-digitoxozid 64 9 67 76 10*-Metil-digoxigenin-bisz-digitoxozid 62 23 67 90 9*-Metil-digoxigenin-bisz-digitoxozid _!/ 15 57 72 Megjegyzések: U = vizelet, F = széklet, x = a beadást orálisan végeztük, l/= 2 nap múlva nem mértük. Az uj kardenolid-bisz-digitoxozidok úgy állíthatók elő, hogy a/ valamely II általános képletü vegyületet - ahol a képletben R-^ jelentése hidrogénatom vagy hl droxi le söpört, R*, R" és RM* jelentése hidrogénatom, 1-3 szénatomos alkanoilcsopört vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport, mimellett legalább egyikük hidrogénatomot jelent -aa/ egy 1-3 szénatomos alkilcsoportot tartalmazó dialkil-szulfáttal, alkil-toziláttal vagy alkil-meziláttal, főleg 10*-helyzetben vagy ab/ egy 1-3 szénatomos alkil-halogeniddel főleg a 9’-helyzetben, vagy ac/ a 9’,10*-helyzet ketálcsofor ttal való előzetes blokkolása után a 3’-helyzetben monoalkilezünk, majd a ketálcsoportot szelektiv hidrolízissel lehaaitjuk, vagy ad/ az alkilezőszer nagy fölöslegével, főleg a 9’*10* - -helyzetben dialkilezünk és a 3** 9’,10’-helyzetben trialkilezünk és a di- és trialkilezett terméket - előnyösen kromatográfiás tisztítással - szétválasztjuk, majd kivánt esetben egy aa/, ab/ vagy ac/ eljárással kapott monoalkilezett terméket divagy trialkilezett termékké alkilezünk, vagy b/ egy III általános képletü vegyületben, amelyben R1 jelentése hidrogénatom vagy hidroxilcsoport, í?»2 és B*2 jelentése együtt egy 2-5 szénatomos ciklusos ketálcsoport va^y külön-külön egy-egy 1-3 szénatomos alkanoilcsoport es R*^ és R’^ jelentése 1-3 szénatomos alkilcsoport, az B*2 és R*2 alkanoil-, illetve ketálcsoportot hidrolizáljuk, ahol az alkanoilcsoport hidrolizisét előnyösen enyhén bázikus vizes oldattal és a ketálcsoport hidrolizisét előnyösen enyhén 3
