182734. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés L-aszkorbinsav előállítására
182.734 A találmány tárgya eljárás és berendezés L-asz kor bins av előállítására L~ketogulonsavból vagy annak származékaiból. Ismeretes, hogy ha L-ketogulonsavat vagy annak származékait savval^ például sósavval melegítjük, enol-laktonizáció megy végbe es L-aszkorbinsav keletkezik. Ismeretesek továbbá ennek a reakciónak olyan megvalósítási módjai,.amelyek során. 80 °C fölötti hőmérsékleten /2 265 121 számú amerikai egyesült államok-beli szabadalmi leírás/ és nyomás alatt /2 190 167. számú amerikai egyesült államok-beli szabadalmi leírás/ dolgoznak^...................... * À szintézist savas közegben csak akkor lehet megfelelően végrehajtani, ha a reakcióidőt szűk határok között tartják, és a katalizátorként alkalmazott savat a reakció befejeződése után teljes mértékben eltávolítják. Minden savas enolizáció legfőbb problémáját a katalizátorként alkalmazott savnak a reakcióelegyből való eltávolítása jelenti, mivel az aszkorbinsav közel kvantitatív kikristályositasa ásványi savas környezetben nem hajtható végre. Leírtak olyan eljárásokat, amelyek során- könnyen illő ásványi savként sósavat alkalmaztak. A sósavat a reakcióelegyből úgy távolitják el, hogy az enolizációs reakció előtt vagy után az elegyhez rövidszénláncu halogénezett szénhidrogéneket? r öv ids z énlánc u alkoholokat és adott esetben aromás szénhidrogéneket adnak, és a sósavat és a vizet azeotrópos desztillálóval eltávolítják. Az ászkorbihsavat azután ismert módon kristályosítják és tisztítják. Az ismertetett szintézisek legfeljebb 90 %-os nyers aszkorbinsav hozammal hajthatók végre; a kapott sav tisztasága 94~* 99 %•-----------Az ismertetett eljárások hátrányai a hosszú reakcióidő és az, hogy emiatt nagy készüléktérfogat szükséges, a hidrogén-klorid eltávolításához használt azeotrópos rendszert fel kell' dolgozni; a frakcionált desztilláció során a katalizátorkonoentráció állandóan csökken, és alkohol hozzáadása esetén nagy menynyiségü alkil-halo^enid képződik, amelynek elszappanositása az eljárást még költségesebbé teszi. Megkíséreltünk olyan eljárást kidolgozni, amellyel az L-ketogulonsav vagy származékai savval katalizált enolizáció-laktonizációja csekély energia- és segédanyag-költség befektetésével, rövid reakcióidővel, nagy térfogatsebességgel és magas aszkorbinsav-kitermeléssel hajtható végre úgy, hogy az eljárás fő-lépései folyamatosan végrehajthatók legyenek és a katalizátor-sav elválasztását egyetlen segédanyag felhasználásával, kíméletesen és igen rövid idő alatt meg lehessen valósítani. A találmány szerinti eljárás olyan folyamatos eljárás, amellyel az L-aszkorblnsav nagy kitermeléssel állítható elő agy, hogy az ásványi savas oldatból a halogén-hidrogénsavat airkohol segédanyag jelenlétében kidesztilláijuk, igy nyers ászkor hin s a vat kapun k *— ----------------- - - ----- ------------ — — Az eljárás során az érintkezési időt az alkalmazott alkohol és az ásványi sav tartalmú enolizációs elegy között olyan rövidre kell csökkenteni, hogy az alkil-halogenidek képződését' közel teljesen meggátoljuk. A visszamaradó ásványi sav koncentrációját a lehető legkisebb értéken kell tartani, ellenkező esetben az ászkorbins'av nem kristályosodik kvantitative. Az 1. ábra az eljárás foganatosítására alkalmas berendezés sematikus vázlata. 2
