182734. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés L-aszkorbinsav előállítására
182.734 A találmány szerinti eljárás végrehajtásához szükséges berendezés lényegében az alábbi egységekből áll: két csőreaktorból, mégpedig a 3 hőcserélőből és a 4 utóreagáltatóból. továbbá a hosszucsöves 9 bepárlóból és a töltőtestes 10 kolonnából. A találmány szerinti berendezés az alábbiak szerint működik. Az enolizálandó, savas kiindulási elegyet az 1 keverőedényből a 2 adagolószivattyú segítségével a.3 hőcserélőbe tápláljuk. A 80-110 °C-ra fütött 3 hőcserélőből az elegy a 4 utoreagáltatóba jut. A közeg áramlási sebességét a 3 hőcserélőben és a 4 utóreagáltatóban úgy szabályozzuk, hogy a reagáló molekulák tartózkodási ideje alapján közel dugó alakú áramlási profil alakuljon ki; ezzel a visszakeveredést akadályozzuk meg. A fenti hőintervallumban a tartózkodási idő 5-15 perc, a túlnyomás 3-8 atmoszféra. A 4 utóreagáltatóból az elegy az 5 keverőkamrába kerül, amelybe a 6 tartályból a 7 adagolószivattyú segítségével folyamatosan n-butanolt adagolunk. Ennek hatására a reakcióelegy hőmérséklete azonnal lecsökken és további reakció nem megy végbe. A butanolos enolizátumot a nyomáscsökkentő. 8 szelepn at a hosszucsöves 9 bepárlóba vezetjük és ott csökkentett nyomáson azonnal bepároljuk, amikoris a gőz és a folyadék közötti egyensúlyi állapot kialakulását lehetőleg teljesen megakadályozzuk. így a sósavnak több, mint 90 %-át távolitjuk el kevesebb, mint 1 másodperc bepárlási idő alatt. Ez az eredmény azért meglepő, mert a szokásos desztillációnál a butanol nem alkalmazható azeotróp-képzőként sósav eltávolítására. A hosszucsöves 9 bepárlóhoz csatlakozik a töltőtestes 10 kolonna, amelyben az n-butanolt eltávolítjuk. A töltőtest 10 kolonnához csatlakozik az n-butanol visszanyerését szolgáló, önmagában Ismert készüléksor: 11 leválasztó, 13 vákuumosatlakozóval ellátott 12 gyüjtőtartály és 16 szivattyú; a visszanyert n-butanolt a 18 nyil irányában elvezetjük a további felhasználáshoz. A töltőtestes 10 kolonnához csatlakozik továbbá a 14 centrifuga-csatlakozóval ellátott kristályosító 15 kaszkád, ahonnan 17 szivattyú áramoltatja az anyalugot a 19 nyil irányában további feldolgozáshoz. A találmány jelentőségé abban áll, hogy először sikerült folyamatos eljárást és berendezést kifejleszteni a fenti célra; a találmány revén az enolizálás-laktonizálás reakcióidejét jelentősen lehetett csökkenteni. , A katalizátor-sav eltávolításához segédanyagként használt azeotrópképző n-butanol egyszerűen és majdnem kvantitative viszezanyerheto; ahogy említettük, a művelet 1 másodpercnél rövidebb Idő alatt zajlik le. Minthogy emiatt csak rövid hőhatás éri a reakcióelegyet, melléktermékek, például halogénezett szénhidrogének vagy a megfelelő alkohol étere szinte egyáltalán nem képződik. I Az enolizáló berendezés térfogata csekély, ugyanakkor az „elegy tartózkodási ideje rövid, áramlási sebessége nagy. Ennél Sfogva kis helyen, kevés munkaerővel valósíthatjuk meg a termelést. I A találmányt az alábbi példákkal közelebbről ismertetjük. 1. példa í Óránként 10,78 kg diaceton-L-ketogulonsav és 5*39 kg 36 |o—os sósav szuszpenzlójat a 2 adagolószivattyúval az 1 keverő3
