182733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált kinazolin-származékok előállítására
182.733 Az acilezőszer mennyiségét a reakciókörülményektől függően választjuk meg, a /II/ általános képletü-vegyületet például 1-3 mólekvivalens mennyiségben alkalmazhatjuk a /II/ általános képletü kiindulási vegyületre számolva. A /II/ általános képletü vegyület et nagyobb mennyiségben használhatjuk, ha oldószerként is kívánjuk egyidejűleg alkalmazni a reagáltatás során. Az acilezési reakciónál a reakciókörülményektől vagy a feldolgozási körülményektől függően a terméket az /a/ vagy /a/* általános képletü vegyület alakjában kapjuk. Általánosságban, ha a reakcióhőmérséklet alacsony, vagy ha a reakcióterméket savas közegben kezeljük, az /a/ általános képletü N-acilezett terméket kapjuk fő termékként. Ha viszont a reakcióhőmérséklet magas, akkor a fő termék az /a/» általános képletü 3benzoxán-származék. A találmány szerinti eljárás szempontjából azonban nem lényeges, hogy melyik vegyületet kapjuk fo termékként az acilezési reakció során. Ha akár az /a/ altalános képletü vegyületet,' akár az /a/* általános képletü vegyületet, akar pedig elegyeiket a /IV/ általános képletü aminnal kondenzáljuk,■jo termeléssel kapjuk a kívánt /!/ általános képletü termeket. Az acilezési reakció termékét elkülönítés és tisztítás titán reagáltáthatjuk a /IV/ általános képletü aminnal. Ez azonban nem elengedhetetlen, és az acilezési reakció utáni reakcióelegyet közvetlenül is reakcióba vihetjük a /IV/ általános képletű aminnal. Ez az eljárás előnyös a gazdaságosság szempontjából. Az acilezési reakciótermék és a /IV/ általános képletü amin közötti kondenzációs reakciót közömbös szerves oldószerben j például toluolban vagy xilolban végezhetjük^ valamely kopdenzaloszer jelenlétében. Kondenzálóazerként például foszfortrikloridot, sósavat vagy polifoazfor savat alkalmazhatunk. A kondenzálószer mennyisége például 0,3-10 mólekvivalens lehet az /a/ és/vagy /a/* általános képletü reakciótermékhez viszonyítva. A /IV/ általános képletü amint például 1-3 mólekvivalens mennyiségben használhatjuk az /a/ es/vagy /a/’ általános képletü reakciótermék mennyiségéhez képest. Az /a/ és/vagy /a/’ általános képletü acilezési reakciótermék és a /IV/ általános képletü amin reakcióját célszerűen magasabb hőmérsékleten, például 80-150 °C között végezzük. A reakcióidő például 1-5 óra lehet. Az alábbiakban részletesebben ismertetjük azt a találmány szerinti eljárást, amikor az B* helyén hidrogénatomtól eltérő csoportot tartalmazó /III/ általános képletü vegyületet használunk. Ha például /III/ általános képletü vegyületként ecetsavat alkalmazunk, a következőképpen járhatunk el: A /II/ általános képletü kiindulási vegyületet ecetsavanhidridben oldjuk, majd az oldatot 1-3 órán át forraljuk viszszafolyató hütő alatt. Az ecetsavanhidrid feleslegét csökken- ’ tett nyomáson lepároljuk, és a maradékot a szokásos módon feldolgozzuk. így 80-95 70-03 termeléssel kapjuk az /a/* általános képletü 3»l»í-benzoxanon-származékot. A kapott /a/* általános képletü terméket a /IV/ általános képletü aminnal reagáltatjuk oldószer, például toluol vagy xilol es kóndenzálószér, például foszfortriklorid jelenlétében. Általában, előnyösen, az /a/* általános képletü vegyület minden móljára 1-2 mól /IV/ általános képletü vegyületet és 0,3-l»3 mól foszfor-trikloridot hasz6
