182720. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-3-etoxi-karbinil-amino-6-(p-fluor-benzil-amino)-piridin-melainát és az ezt tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
182.720 Az IB-spektrumok maximumait 3518, 3179, 1691, 1658, 1512, 1348, 1270, 1229, 1158, 1120, 1071, 861, , 821, 779, 650 cm“1. A Mettler-EP-készülék ismertetése Definíció szerint az olvadáspont az a hőmérséklet, amelyen valamely anyag a szilárd állapotból a folyékony állapotba átmegy. Ennek során a legtöbb anyag optikai tulajdonságai megváltoznak. A Mettler-EP-l-készülékben a mintákat egy fényforrás világítja át. Az olvadásnál az anyag féhyáteresztőképességének növekedését fotocella jelzi és működteti az eredményjelző számlálóberendezést. A mintát tartalmazó csövecskék fűtött fémhengerben helyezkednek el. Ennek hőmérséklete elektromosan szabályozva, előre megválasztható grádienssel állandóan és lineárisan emelkedik. Egy mechanikus számlálómű digitális alakban jelzi a kemence pillanatnyi hőmérsékletét; három együttmozgó segédszámlálómű rögzíti az olvadáspontot. Az A és B módosulat jellemzése, valamint ezen módosulatok hányadának meghatározása a keverékben például a következőkben ismertetett, kvantitatív IE-spektroszkopikus analízissel történik: A módszer elve: A 2-amino-3-etoxi-karbonil-amino-6-/p-fluor-benzil-amino/pirldin-maleinát az A és B kristálymódosulatok keverékéből áll. Az A és B módosulat IK-spektruma erősen különbözik. Az A és B hányad kvantitatív meghatározására alkalmas az 1160 és 1170 cm-l-nél levő kettős sáv. A tiszta B módosulatot az 1160 cm”1-., nél mutatkozó sáv jellemzi; a tiszta A módosulatot az 1170 cm“1- hél levő sáv. Az A és B módosulatokból álló keverékeket, összetételüknek megfelelően, a két sáv egyidejű, gyengített formában való jelentkezése jellemzi. A sávok magasságának arányából kiszámítható az A. illetve B módosulat hányada. A B krlstálymódosulat jelentősége többek között abban van, hogy segítségével a különböző A-, illetve B-tartalmú keverékek összetétele pontosan meghatározható a következők alapján. A KBr-os préstest előállítása /A préstestek ezen előállítása a leírásban szereplő összes IB- spektrumra vonatkozik/. A KBr és a 2-amino-3-etoxi-karbonil-amino-6-/p-fluor-benzil-amino/-piridin-maleinátnak oldószer nélkül végzett keverésénél és őrlésénél az A módosulat átalakulhat B módosulattá. E- zért szükséges, hogy a KBr-préstestet pontosan az előírás szerint állítsuk elő. Bemérés: 0,8 - 1,0 mg 2-amino-3-etoxi-karbonil-amino-6-/p-fluor-benzil-amino/-piridin-maleinát és 300 mg KBr Rajtolás : és keverés: Elektromechanikus lengőmalom, amelynek teljesítményfelvétele 300 voltamper /Perkin Elmer cég gyártmánya/ Krómacél-tok, acélgolyóval, rlési időtartam: 15 másodpercig, különösen 10- 15 másodperc. A 15 másodpercnél hosszabb őrlési időt kerülni kell 13 mm-es présszerszám /SPEC E. Oriel/ Légtelenités: 2 percig 5 tormái Sajtolás: 2 percig 8 tonnával. 8
