182707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-hidroxi-madulasav sóinak izolálására
182.707 metil-izobutil-ketont alkalmazunk. Az oldószeres extrakciót bármely szokásos módon, például e3len áramban végrehajthatjuk. Az extrahálással a p-hidroxi-mandulasav a vízzel nem ele-^ gyedő fázisba kerül. A vizes fázist elöntjük. A kívánt sót úgy csapatjuk ki a vízzel nem elegyedő oldatból, hogy alkalmas kicsapószert adunk hozzá, amelynek minősége a kicsapni kívánt sódtól függ. Ha nátriumsót kívánunk elkülöníteni, a kicsapáshoz például nátrium-hidroxid vizes vagy alkoholos oldatát vagy nátl rium-etil-hexanoát alkalmas szerves oldószerrel készült oldatát használhatjuk. A káliumsó kicsapásához például a kálium-etil-hexanoát oldata felel meg. Az ammóniumsó ammónia gáz bevezetésesével csapható ki előnyösen. A helyettesített ammónium-sók kicsapása a megfelelő amin vagy oldata hozzáadásával történhet. Hangsúlyozzuk, hogy a p-hidroxi-mandulasav ammóniurna ója és helyettesített ammóniumsói a 867 287 számú belga szabadalmi leírás szerinti kisózással nem különíthetők el a reakcióelegyből. így elsőként a találmány szerinti eljárás teszi lehetővé e sók elkülönitését az előállítás során keletkező reakcióelegyből. ‘...... ....................................... ...... A találmány szerinti eljárás előnyösen az ammóniumsó elkülönítésére használható, mert ez izolálható a leghatékonyabbat az ammónia gáz segítségével, ugyanakkor a folyamat kiválóan kézbentartható. A találmány szerinti eljárással előállítható helyettesített ammóniumsók közé tartoznak a çrimer, szekunder és tercier alkil-aminok, előnyösen az /1-6 szenatomos/-alkil-aminok, például a trietil-amin, szek-butil-amin, terc-butil-amin és a ciklohexil-amin. ___ ___ __________ A találmány szerinti eljárással előállítható sók ammóniával vagy sójával reagáltatva a 869 021 számú belga szabadalmi leírásban ismertetett módon átalak thatók p-hidroxi-fenil-glicinné. Ha a p-hidroxi-mandulasav helyettesített ammóniumsóját használjuk, bizonyos mennyiségben N-helyettesitett p-hidroxi-fenil-glicin is keletkezik, és a helyettesített ammónium-sókafr előnyösen a megfelelő helyettesített aminnal reagáltatjuk, hog| egy N-helyettesitett p-hidro-fenil-glicin-hez jussunk. Magának a p-hidroxi-fenil-ßlicinnek az előállításához a p-hidroxi-mandulasav nátrium-, kalium- vagy ammónium-sói használhatók. Találmányunk további részleteit a következő példákkal szemléltetjük, anélkül, hogy találmányunkat a példákra kívánnánk korlátozni. 1. példa A p-hidroxi-mandulasav ammóniumsójának előállítása 1,098 g fenol, 720 ml 50 suly%-os vizes glioxilsav és 5 liter viz elegyét 15°C-on keverjük. Az oldathoz 50 suly%-oa nátrium-hidroxid oldatot adunk, miközben az oldat pH-értékét 15°C + 20C-on tartjuk, mig a pH-érték 10,5 nem lesz. Ezután a reakcTóelegyet 5 órán át 35°C-on tartjuk. Az oldat pH-értékét 7-íe állítjuk be, úgy. hogy tömény vizes sósav-oldatot adunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 55°C- on tartjuk. Az elegyet kétszer 1,2 liter metil-izobutil-ketonnal extraháljuk. 55^0 hőmérsékleten, a fenol feleslegének eltávolítása céljából. 3
