182707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-hidroxi-madulasav sóinak izolálására
182.707 A vi:'0S fázis pH-értékét tömény vizes sósav-oldattal 2-rê állítjuk; be, és az oldat hőmérsékletét 20°C-ra csökkentjük- A p-h1 clroxi-mandulasavat tartalmazó vizes fázist folyamatosan, ellenáramú extraktor’oan metil-izobutil-ketonnal extraháljuk, a szerves fázisnak a vizes fázishoz viszonyított áramlási sebesságát 3:2-re állítva be. Az extrahálás után a kevert szerves fázisba ammónia gázt vezetünk, inig már nem tapasztalható ammónium-mendelát kiválás. A terméket kiszűrjük, és az ammónium-sót a szűrőn, szívatással a lehető legjobban megszáritjuk, majd a szárítást vákuumban,’ 40°C-on folytatjuk. 857»5 g cim szerinti vegyületet kapunk; kitermelés: 58,1%. 2. példa A p-hidroxi-mandulasav nátriumsójának előállítása Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy a p-hidroxi-mandulasavat tartalmazó szerves fázist egy mólekvivalens nátrium-hidroxiddal kezeljük, 50 suly%os vizes oldat formájában. A lug-oldatot egy óra alatt adjuk az elegyhez, miközben a metil-izobutil-keton oldat hőmérsékletét hűtéssel körülbelül 20°C-on tartottuk. A p-hidroxi-mandulasav-monohidrát nátriumsóját kiszűrjük, szívatással, majd vákuumban, 40°C-on szárítjuk. 722,8 g cim szerinti vegyületet kapunk; kitermelés:55>5%* 5. példa A p-hidroxi-mandulasav-ammóniumsójának előállítása 1,014 g fenol és 597 g nátrium-hidroxid 4,5 liter vizzel készült oldatához keverés közben, 50 perc alatt 53á g 50 suly%os vizes glioxilsav-oldatot adunk. Az elegyet ezután 4 órán átJ 55°G-on keverjük. Az oldat pH-értékét tömény vizes sósav-oldattal 7--E6 állítjuk be, miközben a hőmérsékletet 55°C-on tartjuk. Az oldatot háromszor 600 ml metil-izobutil-ketonnal extrsháljuk, 55°C hőmérsékleten, a fenol feleslegének eltávolítása céljából. A vizes fázis pH-értékét tömény vizes sósav-oldattal 2-re állítjuk be, és a fázis hőmérsékletét hűtéssel 20°G-on tartjuk. A p-hidroxi-mandulasavat tartalmazó vizes fázist ellenáramú extraktorban folyamatosan extraháljuk metil-izobutil-ketonnal,- a szerves fázisnak a vizes fázishoz viszonyított áramlási sebességét 2:l-re állítva be. Extrahálás után ammóniagázt vezetünk a szerves fázisba, amely a p-hidroxi-mandulasavat tartalmazza? mindaddig, mig a p-hidroxi-mandulasav ammóniumsójának kiválása megszűnik. A szilárd anyagot kiszűrjük, szívatással a lehető legjobban megszárltjuk, majd a szárítást vákuumban, 40°C-on folytatjuk. 573»8 g cim szerinti vegyületet kapunk; kitermelés :72,7%f 4. példa ----------------- ;---------------------------------------------------A p-hidroxi-mandulasav nátriumsójának előállítása 1,098 kg fenol, 720 ml 50 suly%-os vizes glioxilsav-oldat és 5 liter viz elegyéhez keverés közben, körülbelül egy 6- ra alatt 650 ml 50 suly%-os vizes nátrium-hidroxid oldatot csepegtetünk, 15°C hőmérsékleten, mindaddig, mig a pH el nem éri a 10f5 értéket. Ezután a reakcióelegyet 5 órán át 55°C-on keverjük és vizsgáljuk. Az oldat pH-értékét tömény vizes sósav4
