182707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-hidroxi-madulasav sóinak izolálására
182.707 A találmány tárgya uj elválás p-hidroxi-mandulasav sóinak izolálására. A p-hidroxi-mandulasav sói értékes köztitermékek például a p-hidroxi-fenil-glicin előállítása során. Az utóbbi vegyület pedig egy fontos penicillin-származék, az amoxicillin előállításához használható fel. Az 1 377 24-3 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban ismertetésre került ugyan a p-hidroxi-mandulasav nátrium-sójának oldata /5 b példa, ahol a vegyületet p-hidroxi-fenll-glikolsav-nátriumsóként említik/, de a kapott só elkülönítésére — nem került sor. A p-hidroxi-mandulasav nátrium- illetve káliumsójának előállitására és a kapott, szilárd sók elkülönítésére ismertetett eljárást a 867 287 számú belga szabadalmi leírás. Eszerint fenolt és glioxilsavat ismert módon, nátrium- illetve kálium-hidroxid jelenlétében reagáltattak egymással, az oldat pH-értékét 5 és 7 közé állították bef majd a kívánt nátirum- illetve káliumsót egy egyszerű sav natrium-illetve kállumsójával ki.sózták. Azt találtuk, hogy a p-hidroxi-mandulasav így' előállított szilárd sói előnyösen.izolálhatók a sav szerves oldatából történő kicsapatássál. Ezzel a módszerrel a 867 287 számú belga szabadalmi leírásban ismertetett eljárásnál nagyobb kitermeléssel lehet a kívánt sókat elkülöníteni. Ennek megfelelően, a találmány tárgya uj eljárás a p-hidioxi-mandulasav szilárd sóinak izolálására. A találmány szerint fenolt glioxilsavval reagáltatunk, nátrium- vagy kálium-hidroxid jelenlétében, a reakcióelegy megsavanyitásával a pH-értékét 3-nál kisebbre állítjuk be, a kapott oldatot egy vízzel nem elegyedő oldószerrel extraháljuk, minek hatására a p-hidroxi-mandulasav oldatba megy, majd a kívánt sót kicsapatjuk. A fenol és a glioxilsav reagáltatását bármely szokásos módszerrel végrehajthatjuk. Alkalmas eljárások kerülnek ismertetésre a 867 287 számú belga szabadalmi leírásban és az 1 377 243 számú nagybritanniai szabadalmi leírás 5 b/ példájá-l ban. A reagáltatást előnyösen 20-100°C-on, még előnyösebben 20-60°0-on, legelőnyösebben 30-40°C-on végezzük. Azt találtuk, hogy előnyös a reakcióelegy hígítását úgy beállítani, hogy a glioxilsav koncentrációja 3-9 vegyes %, előnyösen 3»5-7 vegyes %, különösen előnyösen 3,5-4,5 vegyes % legyen. A reagáltatást?előnyösen nitrogénatmoszférában végezzük. ' A reakcióidő általában 3-8 óra, előnyösen körülbelül 4 óra. A fenolt előnyösen feleslegben alkalmazzuk. A fenol koncentrációja előnyösen 13-20 vegyes %. A nátrium- illetve káli um-hidroxi dot a fenol-mennyiségére számított mennyiségben ai^kalmazzuk. Előnyösen 5-8 vegyes %-os koncentrációt állítunk be, a reakcióelegy teljes térfogatára számítva. A reakció teljessé válása után à fenol felesleg étr~sznká* sós módon, oldószerrel eltávolítjuk, majd a reakcióelegyet megpavanyitjuk, például sósavval vagy kénsavval, mig a pH-érték 3 alá nem csökken. A pH-t előnyösen 1 és 2 közé állítjuk be. A megsavanyitott reakcióelegyet ezután vízzel nem elegyedő oldószerrel extraháljuk. Erre a célra oldószerként például ketonokat, Így metil-etil-ketont, metil-izobutil-ketont; etil-ace— tátok vagy ilyen oldószerek elegyeit használhatjuk. Előnyösen 2
