182660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás UV megvilágítással polimerizálható monomer oldatok előállítására
3 182660 4 szerű azonban az oszlopot úgy használni, hogy hasznos térfogata 5—50%, de célszerűen 10—40% között legyen a töltetet tartalmazó zóna és a felette levő zóna térfogatához képest. Valamely oszlop hasznos térfogata az a folyadékmennyiség, amely desztilláció alkalmával az oszlop töltött részében és a töltet feletti térben jelen van. Továbbá olyan oszlopokat célszerű használni, amelyeknek nincs holt terük, azaz nincs bennük olyan térrész, amelyben az oldat stagnálhatna. Bármely olyan töltőanyag használható, amely biztosítja a gázfolyadék fázis jó érintkezését, nincs holt tere, és jó gáz- és folyadékcirkulációt enged meg. Ilyenek lehetnek pórusmentes anyagok, mint például az üveg, poliolefinek, polifluor-olefinek, poliamidok, poliészterek, polikarbonátok és poliszulfátok. Gyöngy, spirál, hengeres alakzat, üreges is, és tekercsek említhetők példaként arra, hogy milyen töltetet használhatunk előnyösen. A töltet rendszerint egy rácson nyugszik, amely elég erős ahhoz, hogy azt megtartsa. A rács lyukainak minimális mérete általában nagyobb, mint 0,5 mm, de célszerűen nagyobb, mint 3 mm. Egy előnyös változat szerint a töltet felső részében finom szemcsés anyagok vannak (finom töltet) az alsó részében pedig nagyobb méretűek (durva töltet). E két rész lehet különálló is, azaz egy üres zónával elválasztva. A durva töltet mérete általában 1,2-szer nagyobb, mint a finom tölteté, de célszerűen 1,5—5- ször nagyobb. De az is lehetséges, hogy a két töltet azonos méretű elemeket tartalmaz. A töltött oszlop falai belül rendszerint simák, és átlátszatlan anyagból készülnek. Ha átlátszó anyagból készült, célszerű azt valamely opál anyaggal, például fekete anyaggal bevonni. Az oszlopon adott esetben mozgatható ablakok vannak (azaz olyanok, amik nyithatók vagy zárhatók). Az oszlopot üvegből vagy polimer anyagokból (ez a kifejezés polikondenzátumokat jelent) készíthetjük. Egy lehetséges változat szerint a különböző folyadékokat és gázokat fix csővezetékeken át tápláljuk be az oszlopba. Ezek olyan csövek, melyeknek egyik vége benyúlik az oszlop belsejébe és lefelé irányul. A működést illetően arra kell törekedni, hogy bizonyos egyéb technológiai feltételeket is ki tudjunk elégíteni. így például általában az a helyzet, hogy a töltetet tartó rács alatti térben gázfázisú anyag (beleértve a gőzt is) helyezkedik el. Ilyenformán felülről lefelé haladva, a következőket találjuk: a töltet, a rács, a gázzal töltött zóna, és végül az oszlop alján az ÜV megvilágításra kész monomereket tartalmazó folyadékfázis. így tehát a töltet felső részét célszerűen nem fedi folyadék. A töltött oszlopból az UV megvilágításra kész folyadékot pumpa alkalmazása nélkül juttathatjuk egy mozgó hordozóra. Ezt egy szifonféle rendszert alkotó meghajlított cső segítségével érhetjük el, amely túlfolyóként működik. Az ilyen rendszerben a töltött oszlop alsó részét az UV megvilágításra kész oldat foglalja el, és azt az oldatot folyamatosan kivezetjük a hajlított csövön keresztül, amelynek a felső könyöke valamivel a rács szintje-alatt helyezkedik el. Ez lehetővé teszi, hogy a rács alatt gázzal töltött térrészt alakítsunk ki. Továbbá, a csövek átmérőit úgy tervezzük meg, hogy a hajlított csövön a folyadék simán és egyenletesen folyjon ki. A mellékelt rajz az egyik lehetséges megoldást mutatja, amelynek segítségével a találmány szerint eljárás kivitelezhető. Ebben a készülékben az 1 oszlopot 2 töltettel és 3 töltettel láttuk el. A 2 töltet a finom és a 3 töltet a durva. Az is lehetséges azonban, hogy a 2 és 3 töltet azonos. Az oszlop tetején az oldott oxigént tartalmazó, olefinszerű telítetlen monomerek vizes oldatát a 4 nyíláson át tápláljuk be. A nátrium-hidroxidot az 5 nyíláson juttatjuk az oszlopba. A fotoiniciátort a 6 nyíláson, a nitrogént pedig a 7 csövön át vezetjük az oszlopba és a 8 nyíláson át távozik a készülékből, a 9 rács tartja a 3 töltetet. Mivel ebben az esetben a tölteteket egymástól teljesen elválasztottuk, a 10 második rács tartja a felső töltetet. Az oszlop alsó részén foglal helyet a 11 gázfázis, míg az oszlop legalján az UV megvilágításra kész 12 oldat. A 13 meghajlított cső biztosítja az oldat kifolyását a mozgó szalag 14 irányában, amelyen a vékony réteg UV fotopolimerizációja történik. A 16 berendezés a 12 oldat pH-jának mérését látja el, és a mérés eredménye alapján szabályozza a vizes nátrium-hidroxid oldat betáplálását az 5 nyíláson át a 15 szelep segítségével. A nitrogént természetesen más iners gázzal is helyettesíthetjük, például argonnal. A nitrogén és az oldat áramlási sebességét úgy választjuk meg, hogy a megvilágításra kész oldatban az oldott oxigén aránya kisebb legyen, mint a telítési érték 0,1%-kal, de célszerűen kevesebb, mint annak 0,01 %-a. De még jobb, ha csak 0,005% (térfogat%-ban kifejezve). A felhasznált olefinszerű telítetlen monomerek legalább 50 súly%, de célszerűen 80 súly% akril-monomert tartalmaznak. A találmány szerinti eljárás során használható monomerek közül elsősorban megemlítjük az akrilamidot és metakrilamidot, az akril-, metakrilsavat, valamint ezek sóit és észtereit, különösen az alkálisókat. Használhatunk továbbá kvatemer aminoalkil-akrilátokat vagy -metakrilátokat ; ilyen esetben célszerűen 4—16 szénatomot tartalmaz a kvaterner aminoalkil rész. Ezeknek a monomereknek vagy ezek elegyének alkalmazásával homopolimer vagy kopolimer flokkulálószerek állíthatók elő. A monomerek természetét, illetve azok arányát természetesen úgy választjuk meg, hogy vízben oldható polimereket kapjunk. így például akrilnitril és metakril-nitril más monomerekkel együtt is használható, de ezeknek a többi monomerhez viszonyított aránya célszerűen kisebb, mint 3 súly%. A legmegfelelőbb monomer az akrilamid, akrilsav és ennek alkálisói és a kvatemer dialkilamino-alkilmetakrilátok (klórid vagy szulfát alakban). Az UV megvilágításnak kitett monomerek vizes oldatának koncentrációja általában 30 és 90% között van. Akrilamin és akrilátok (fémsók) esetében, a kon5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
