182660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás UV megvilágítással polimerizálható monomer oldatok előállítására
5 182660 6 centráció általában 30 és 70% közötti, de célszerűen 30 és 68% között van. Kvaterner ammóniumsók esetében, különösen azoknál, amelyek aminoalkil-metakrilátokból származnak, akár önmagában, akár akrilamiddal keverve használjuk is, általában 40—90 súly%-os, de célszerűen 50— 80%-os oldatot használunk. A fotopolimerizációs promotorok vagy másképpen fotoiniciátorok bármilyen ismert típusúak lehetnek. A diacetil, dibenzoil, benzofenon, benzoin és ezek alkilészterei különösen azok metil-, etil-, propil- és izopropil-észterei említhetők elsősorban. A fotoiniciátorokat a fotopolimerizációnak kitett kiindulási monomer oldatban általában 0,005 és 1% közötti mennyiségben alkalmazzuk a monomerre vagy monomerekre vonatkoztatva, de célszerűen 0,01 és 0,5 súly% között használjuk. A 2 327 258 lajstromszámú francia szabadalmi leírásban említett antrakinon is használható fotopolimerizációs adjuvánsként. Az elkészített monomer oldat UV fénnyel való besugárzáshoz 150—-500 |xm, előnyösen 300—450 iim hullámhosszúságú UV fényt használunk. A fotopolimerizálandó monomer vizes oldatát egy mozgó hordozóra visszük fel, amely általában egy vagy több végtelenített szalag. A fotopolimerizációnak kitett vizes oldat rétegvastagsága általában 2—20 mm közötti, de célszerűen 3—8 mm. A mozgó hordozó célszerűen olyan, amelyhez az anyag nem ragad; például poliperfluorolefinek és valamely víztaszító műanyaggal, például poliészter filmmel bevont vagy bevonat nélküli fémek említhetők mint alkalmas hordozók. A fotopolimerizáció során képződött hő elvezetésére a mozgó fotopolimerizációs hordozót rendszerint hűtjük. A hűtés kényelmesen megoldható a mozgó hordozó alsó oldalának például vízzel való permetezésével. A polmerizációs közeg hőmérséklete célszerűen 75 °C- alatt, de még jobb 60 °C alatt tartani. El is kerülhetjük a hűtést azonban akkor, ha a monomerek nagy része már polimerizálódott, például ha a még meglevő monomerek aránya kisebb, mint 10% és célszerűen kisebb, mint 2% (a fotopolimerizációnak kitett anyag súlyához viszonyítva). A fotopolimerizációnak kitett monomerek vizes oldatának pH-ját általában 4 és 13 közé állítjuk be. A pH pontosabb értéke több tényező függvénye. Függ például az alkalmazott monomerektől, az elérni kívánt molekulasúlytól és a monomerekben jelenlevő szenynyezésektől. Általában, ha emeljük a pH értékét, elkerülhetjük az igen nagy molekulasúlyú térháló kialakulását (a térhálósodás oldhatatlan frakciók képződéséhez vezet), de túl magas pH sem célszerű, különösen ha a monomerek hajlamosak az elszappanosodásra. Ha anionos szerves polimert készítünk (kation ioncserélőt, például akrilamid és alkálifém-akrilátok kopolimerjét), az alkalmazott pH általában 9-nél nagyobb , és leggyakrabban 10. A fotopolimerizációt egy vagy több lépésben is végezhetjük, lehetséges, hogy az UV besugárzást csak addig folytatjuk, míg a monomerek aránya egy kívánt érték alá nem süllyed. A megvilágítás utolsó fázisában, mint azt már említettük, a mozgó hordozó hűtése nem szükséges, és oxigén jelenléte is megengedett. A fotopolimerizációnak kitett közeget körülvevő atmoszféra legalábbis kezdetben célszerűen nedves és/vagy oxigénmentes. Nedves atmoszférát előállíthatunk például úgy, hogy az öblítőgázt előzőleg vízen vagy valamely vizes folyadékon buborékoltatjuk át. Az oxigénmentes atmoszféra alatt azt értjük, hogy az 5 térfogat %-nál, de még inkább 0,5%-nál kevesebb oxigént tartalmaz. Oxigénmentes atmoszférát például úgy biztosítunk, hogy valamely iners gázzal öblítünk. Végül, különböző polimerizációs adjuvánsokat is hozzáadhatunk a monomer vizes oldatához. Ilyenek a poli-szénhidrátok, különösen az olyan vegyiilete, amelyek legalább egy sav- vagy só-csoportot és legalább két szék. alkohol-csoportot tartalmaznak. Alkálifém-glukonátok különösen alkalmasak. Ezeket a vegyületeket például a (töltött) oszlop tetején beadagolhatjuk, vagy a (töltött) oszlop tetején betáplált monomerek oldatához keverjük. A találmány szerinti eljárással készített flokkulálószerek igen jól használhatók vizek, illetve szennyvizek kezelésénél. A következő példa, amely a találmány oltalmi körét nem korlátozza, az eljárást szemlélteti és bemutatja annak alkalmazási módját. Példa Az ábrán bemutatott berendezést használjuk. Átmérője 15 cm, magassága 185 cm. A felső töltet magassága 100 cm. Az alsó töltet magassága 20 cm. Az oszlopot fekete réteggel vontuk be. A felső és alsó rész töltete egyaránt spirál alakú üveg, melynek átmérője 9 mm. 1364 kg ioncserélt víz, 351 kg akrilsav (tisztasága 97%, a maradék 3% víz), 378 kg szóda oldat (töménysége 50 súly%), 950 kg akrilamid és 34 kg glicerinnek az oszlop tetején történő betáplálásával monomer oldatot állítunk elő, amelynek kifolyási sebessége 369 liter/óra. Az oszlop tetején 50 súly%-os nátrium-hidroxid oldatot is bevezetünk, és ezzel a pH-t 11-re álítjuk be. A két töltet között fotoiniciátor oldatot (0,45 kg benzoin-izopropil-éter, 13 kg metanolban oldva) vezetünk be, 2,1 liter/óra mennyiségben. Az oszlop alján 4,5 m3/óra nitrogént vezetünk be az oszlopba. Az oszlop tetején betáplált monomer oldatban az oxigén mennyisége a telítési koncentrációnak felel meg. Ugyanakkor az oszlop alján a fotopolimerizációra kész oldatban az oxigén mennyisége 0,2 ppm (Pars per million) vagy ennél kevesebb. Az oldat hőmérséklete a környezetével azonos (körülbelül 23 °C). Korai polimerizáció nem indul meg, még hosszantartó folyamatos üzemeltetés esetében sem. A beren5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
