182636. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirazolo-indazol származékok előállítására
182636 5. példa 2 g 2,3-dihidro-7-karboxi-9-fenil-lH-pirazolo[l,2-a]indazólium-klorid és 30 ml tionil-klorid keverékét 50 °C-on 30 percen át, keverés közben melegítjük, és a kapott reakcióelegyet bepároljuk. A maradékot 50 ml kloroform és 5 ml morfolin elegyével szobahőmérsékleten 30 percen át keverjük, majd szűrjük. A szűrletet bepároljuk, olajos terméket kapunk, melyet HP—2MGR (Mitsubishi Chemical Industries Limited) oszlopon való kromatografálással tisztítunk, eluensként vizet alkalmazva. 1,5 g 2,3-dihidro-7-morfolinokarbonil-9-f enil-lH-pirazolo [ 1,2-a jindazól iu m-kloridot kapunk, olaj formájában. Tömegspektrometriás abszorpciós csúcsok: 86, 100, 115, 297, 383 (m/e) (fő csúcsok). 6. és 7. példa Az alábbi termékeket állítjuk elő az 5. példában ismertetett módon : Pél- Vegyület Olvadás- Tömegda pont spektrum abszorpció (m/e) 6. 2,3-dihidro-7- 192— 297,-(p-toluidino-kárbonil)- 194 °C 403 -9-fenil-lH-pirazolo- (fő csúcsok) [ l,2-a]indazólium-klorid 7. 2,3-dihidro-7-(dietil- 70—72 °C 297,-amino-karbonil)-9-fenil- 369-lH-pirazolo[l,2-a](fő csúcsok) indazólium-klorid 7 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű pirazolo-indazolszármazékok — a képletben Rj jelentése nitrilcsoport, karboxilcsoport, rövidszénláncú alkoxi-karbonil-csoport vagy egy (VI) általános képletű csoport — az utóbbi képletben R> és R3 két rövidszénláncú alkilcsoportot vagy egyikük hidrogénatomot, másikuk (rövidszén- ' láncú)-aíkil-fenil-csoportot jelent, vagy R., és R3 a hozzájuk kapcsolódó nitrogénatomuial együtt morfolinogyűrűt alkot és X“ halogéniont jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet — a képletben X' halogénatomot jelent — melegítés közben gvűrűzárunk, egy így kapott (III) általános képletű vegyületet — a képletben X“ jelentése a fenti — kívánt esetben savval hidrolizálunk, majd egy így kapott (IV) általános képletű vegyületet — a képletben X- jelentése a fenti — kívánt esetben a) egy rövidszénláncú alkohollal vagy b) egy (V) általános képletű vegyülettel — a képletben R2 és R3 jelentése a fenti — reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1981. 12. 22.) 2. Eljárás az (I) általános képletű pirazolo-indazolszármazékok — a képletben R, jelentése nitrilcsoport, karboxilcsoport vagy rövidszénláncú alkoxi-karbonil-csoport és X" jelentése halogénion — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet — a képletben X' halogénatomot jelent — melegítés közben gyűrűzárunk, egy így kapott (III) általános képletű vegyületet — a képletben X“ jelentése a fenti — kívánt esetben savval hidrolizálunk, és egy így kapott (IV) általános képletű vegyületet — a képletben X” jelentése a fenti — kívánt esetben egy rövidszénláncú alkohollal észterezünk. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, amelyek képletében Rj karboxilcsoportot jelent és X- jelentése a 2. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet —a képletben X' jelentése a 2. igénypont szerinti — gyűrűzárunk, és a kapott (III) általános képletű vegyületet — a képletben X- jelentése a fenti — hidrolizáljuk. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, melyek képletében Rt jelentése cianocsoport és X- jelentése a 2. igénypont szerinti, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet — a képletben X' jelentése a 2. igénypont szerinti — (III) általános képletű vegyületté — a képletben X- jelentése a fenti — gyűrűzárunk. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) . 5. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárási reakciót oldószer távollétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárási reakciót aceton, benzol, toluol vagy xilol oldószer jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 7. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a gyűrűzárási reakciót 50 °C és 150 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 8. A 2. igénypont szerinti ' eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist 80 °C és 120 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 9. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist sósav, kénsav vagy hidrogén-bromid katalizátor jelenlétében hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 10. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az észterezési reakciót szobahőmérséklet és 120 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. (Elsőbbsége: 1980. 12. 26.) 8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
