182574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biszazovegyületek 1:2 fémkomplexeinek előállítására
182 574 polietilén-glikol, celloszolv, metil-celloszolv, formamid vagy demitel-formamid. Aszimmetrikus 1:2 krómkomplexek előállítására az a) eljárás úgy módosítható, hogy lépésenként egy komplexképző 1:1 krómkomplexét állítjuk elő, majd ebből második komplexképzővel kapjuk az 1:2 komplexet. Az 1:1 krómkomplexek ismert módon állíthatók elő, például az 1:2 krómkomplexekkel analóg módon, de savas pH-tartományban, 2 pH-érték alatt. Komplexelegyek is előállíthatok úgy, hogy különböző komplexképzőket egyidejűleg fémmel reagáltatunk. A találmány szerint előállított fémkomplexek anionos színezékekkel festhető anyagokhoz színezékként használhatók és magukban vagy elegyeik alakjában vagy egyéb színezékekkel együtt alkalmazhatók. Alapanyagként (szubsztrátumként) tetszőleges, anionos színezékekkel festhető anyagok használhatók, például természetes vagy regenerált cellulóz, poliuretán és bázikusan módosított polimerek, így bázikusan módosított polipropilén, előnyösen azonban természetes vagy szintetikus poliamid, továbbá különösen bőr. A színezékek anódizált alumínium színezésére is felhasználhatók. A színezendő anyag tetszőleges formában lehet, például laza szálak, szálszövedék, szövet, hurkolt kelme, bunda, szőnyeg, félkész és készáru alakjában; azonban a találmány szerinti színezék különösen bőr színezésére alkalmas. A színezékek tetszőleges koncentrációban alkalmazhatók — ez az anyag telítési határáig terjedhet —, és felhasználásuk az adott anyagtól függően bármilyen alkalmas módszerrel történhet, például kihúzó, filmnyomó vagy nyomó eljárással, illetve műanyagoknál a színezék adott esetben belekeverhető a műanyagmasszába. Papírszínezésnél a nyersanyagba is keverhető vagy a kész lapokra nyomható. A találmány szerinti színezékek a szokásos módszerekkel cserzett bőrök, például krómcserzett, növényi úton vagy szintetikusan cserzett bőrök, valamint kombináltan cserzett bőrök színezésére használhatók. A találmány szerinti színezékek — különösen alkálifémsóik alakjában — vízben jól oldhatók, jó lúgállóságuk van és a bőrt jól színezik. A találmány szerinti színezékekkel különösen jó színállóságú, jó PVC-migrációjú és általánosan jó vízállóságú színezett bőrök állíthatók elő. A következő példákkal ismertetjük az új színezékek ^előállítását. I. példa Diazotált 2-amino- l-hidroxi-6-nitro-benzol-4-szulfonsav és 2-amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 48,4 srész monoazoszínezéket 500 ml vízbe szuszpendálunk, hozzáadunk II, 5 srész króm(III)-acetátot és 6 óra hosszat 100 °C-on 4 és 5 pH-érték között keverjük. Ezután 20 °C-ra lehűtjük, hozzáadunk 30 srész, 30s%-os sósavat és 25 tf. rész 4 n nátrium-nitrit-oldat hozzáesepegtetésével 7 diazoláljuk. A diazotálás befejezése után hozzáadjuk 11 srész p-krezol 30 srész vízzel és 5 srész, 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldattal készült oldatát. Ezután 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával 11 pH-értékre állítjuk és 1 óra hosszat keverjük. A kapcsolódás befejeződése után sósavval 7 pH-értékre állítjuk és a színezéket nátrium-klorid hozzáadásával kisózzuk, szűrjük, szárítjuk és őröljük. A nátriumsó alakjában kapott színezék fekete por, amely a bőrt színállandó, egyenletes szürke tónusúvá színezi. A színezék a (IX) képlettel szemléltethető. 2. példa Diazotált 2-amino- l-hidroxi-6-nitro-benzol-4-szulfonsav és 2-amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 24,2 srész monoazovegyület és diazotált 2-amino-l-hidroxi-4-nitro-benzol-6-szulfonsav és 2-amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 24,2 srész monoazovegyület keverékét az 1. példában leírt módon 11,5 srész króm(III)-acetáttal reagáltatjuk, majd a kapott színezék-keveréket diazotáljuk és 11 srész pkrezollal összekapcsoljuk. A kapott színezéket 7 pH-értéknél kálium-kloriddal kisózzuk, szűrjük, szárítjuk és őröljük. A nátrium- és káliumsó elegye alakjában levő, (XVIII) általános képletű színezék fekete por, amely a bőrt színálló, egyenletesen szürke tónusúvá színezi. (Az elegy a következő szubsztituenseket tartalmazó vegyületekből áll : a) R4’=N02, Rs’=—S03M", R/':;::—N02, Rj,,=—S03M// ; b) R4’=—SOgM", R5’ = —N02, R4"=—S03M", R5"=-N02; c) R4'=—N02, R5'=— SO3M", R4"=—SO3M", R5"=— N02; M"=Na/K.) 3. példa a) Diazotált 2-amino-l-hidroxi-4-nitro-benzol és 2- amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 40,4 srész monoazo-színezéket össze* keverünk 500 srész vízzel, 30 s%-os nátrium-hidroxidoldattal 11 pH-értékre állítjuk és 1 óra hosszat keverjük. Ezután hozzáadunk 40 srész, 30 s%-os sósavat, és 10 °C-on 25 tf.rész 4 n nátrium-nitrit-oldat hozzá* csepegtetésével diazotáljuk. A diazotálás befejezése után hozzáadjuk 11 srész p-krezol 30 srész vízzel és srész, 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldattal készült oldatát. Ezután a szuszpenziót 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldattal 11 pH-értékre állítjuk és 1 óra hosszat 20 °C-on keverjük. A kapcsolás befejeződése után a színezéket nátrium-kloriddal kisózzuk, szűrjük, mossuk, majd 500 srész vízzel összekeverjük. Ezután hozzáadunk 11,5 srész króm(III)-acetátot és a szuszpenziót 10 óra hosszat 100 °C-on keverjük. A krómo8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
