182574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biszazovegyületek 1:2 fémkomplexeinek előállítására
182 574 zás befejeződése után a színezéket nátrium-klorid hozzáadásával kisózzuk, szűrjük, szárítjuk és őröljük. A nátriumsó alakjában kapott színezék a bőrt színállandó, egyenletesen szürke tónusúvá festi. A vegyidet a (X) képletnek felel meg. b) A fenti színezéket úgy is előállíthatjuk, hogy a 3. példa a) pontjában alkalmazott monoazoszínezéket az 1. példa szerint először krómozzuk, majd diazotáljuk és p-krezollal kapcsoljuk. 4. példa Diazotált 2-amino-l-hidroxi-4-nitro-benzol és 2- amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 40,4 srész monoazoszínezéket 800 srész vízben összekeverjük, 90 °C-on hozzáadunk 50 srész vízben oldott 7,8 srész kobalt(II)-szulfátot, 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldattal 10 pH-értékre állítjuk, és körülbelül 2 óra hosszat 90 °C-on keverjük. A kobaltozás befejeződése után a színezéket nátriumkloriddal kisózzuk és kiszűrjük, majd 700 srész vízzel ismét összekeverjük, 40 srész, 30 s%-os sósavval kongósavasra állítjuk és 10 °C-on 25 tf.rész 4 n nátriumnitrit-oldat hozzáesepegtetésével diazotáljuk. A diazotálás befejeződése után a diazo-szuszpenziót 200 rész vízben és 14 srész, 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldatban oldott 22,4 rész 2-hidroxi-naftalin-6-szulfonsavhoz 5 °C-on és 9 pH-értéken hozzáfolyatjuk, miközben a pH-értéket 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldattal 9-en tartjuk. A kapcsolódás befejeződése után 30 s%-os sósavval 7 pH-értékre állítjuk, a színezéket nátriumklorid hozzáadásával kisózzuk, kiszűrjük, szárítjuk és őröljük. A nátriumsó alakjában kapott színezék a bőrt színállandó, egyenletesen szürke tónusúvá festi. A színezék a (XI) képletnek felel meg. 5. példa Diazotált 2-amino- l-hidroxi-6-nitro-benzol-4-szulfonsav és 2-amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 2,42 srész (XII) képletű monoazoszínezéket és diazotált 2-amino-l-hidroxi-6- nitro-benzol-4-szulfonsav 2-acetil-amino-8-hidroxinaftalin-6-szulfonsav alkálikus kapcsolásával kapott 26,3 srész (XIII) képletű színezéket együtt 500 ml vízben szuszpendálunk, hozzáadunk 11,5 srész króm(Ill)-acetátot, és 6 óra hosszat 100 °C-on, 4 és 5 pH- érték között keverjük. Ezután lehűtjük 10 °C-ra, hozzáadunk 30 srész, 30 s%-os sósavat, és 13 tf.rész 4 n nátrium-nitrit-oldat hozzáesepegtetésével diazotáljuk. A diazotálódás befejeződése után hozzáadjuk 5,5 srész p-krezol 20 srész vízzel és 7 srész, 30 s%-os nátrium-hidroxid-oldattal készült oldatát. Ezután nátrium-hidroxid-oldattal 11 pH-értékre állítjuk. A kapcsolódás befejezése után sósavval 7 pH-értékre állítjuk, és a színezék oldatát vákuumban bepároljuk. Szárítás és őrlés után a színezéket olyan fekete por 9 alakjában kapjuk, amely a bőrt enyhén savas fürdőben állandó színű, egyenletesen szürke tónusúvá színezi általános jó tulajdonságokkal. A színezék (XIX) általános képletében Q' acetil-amino-csoportot, illetve olyan (d) általános képletű csoportot jelent, amelyben R7 metilcsoport, R8 hidrogénatom. 6. példa Az 5. példában leírtak szerint járunk el, de a 2-amino-l-hidroxi-6-nitro-benzol-4-szulfonsav-diazo-komponenst 2-amino- l-hidroxi-4-nitro-benzol-6-szulfonsavval helyettesítjük. A kapott színezék a bőrt kissé sárgás árnyalatú szürke tónusúvá színezi jó általános tulajdonságai mellett. A színezék (XX) általános képletében Q' acetil-amino-csoportot, illetve olyan (d) általános képletű csoportot jelent, amelyben R7 metilcsoport, Ra hidrogénatom. 7. példa 20 srész 2-amino-l-hidroxi-6-nitro-benzol-4-szulfonsavat és 5 srész 2-amino-l-hidroxi-4-nitro-benzol-6- szulfonsavat szokásos módon diazotálunk, majd 12 srész 2-amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsavval és 14 srész 2-acetil-amino-8-hidroxi-naftalin-6-szulfonsavval 200 srész vízben lúgosán összekapcsoljuk. A kapott 4 — (XIV), (XV), (XVI) és (XVII) képletű — monoazoszínezék elegyét 11,5 srész króm(III)-acetáttal reagál tatjuk, és 6 óra hosszat 100 °C-on 4 és 6 pH-érték között keverjük. 10 °C-ra való lehűtés után hozzáadunk 30 srész, 30 s%-os sósavat és 13 tf.rész, 4 n nátrium-nitrit oldat hozzáesepegtetésével diazotáljuk. A diazotálás befejeződése után hozzáadjuk 5,5 srész p-krezol 20 srész vízzel és 7 srész, 30 s%-os nátriumhidroxid-oldattal készült oldatát. Ezután nátriumhidroxid-oldat hozzáadásával 11 pH-értékre állítjuk. A kapcsolás befejeződése után sósavval 7 pH-értékre állítjuk, és a színezéket kálium-kloriddal leválasztjuk. Szárítás és őrlés után a színezék fekete por, amely a bőrt enyhén savas fürdőben színállandó, egyenletesen szürke tónusúvá színezi. A kapott színezék (XXI) általános képletében a) R4'=—N02, Rs' = — S03M", R4"=— N02, R5''=—S03M", Q'=—NH—CO—CH3; b) R4'=—N02, R5'=—S03M", R4"=—no2, Rs" = —SOgM", Q' = (d) általános képletű csoport; R7= CH3' Rg = H; c) R4'=— S03M", Rs'—= X02, R4"=— so3m, Rs"=—X02, Q'=—NH—CO—CH3 ; d) R4'=—S03M", R5'=—N02, R4”=—S03M", Rs"=—N02, Q' = (d) általános képletű csoport; R,= —CH3, Rg = H; e) R4'=—N02, R5'=— S03M", R4"=— S03M", R5"=— N02, Q'=—NH—CO—CHg ; f) r4'=—no2, r5'=— S03M", R4"=—S03M" R5" = —N02, Q'=(d) általános képletű csoport R7=—CH3, Rg=H; 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
