182557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kromátion eltávolítására alkálifém-kromátot és alkálifémklorátot tartalmazó vizes oldatokból
5 182557 6 A kromátiont tartalmazó oldatot a találmány szerinti eljárás során legfeljebb 0,5 liter/perc, célszerűen 0. 36 liter/perc sebességgel vezetjük át az ioncserélő gyanta ágy 1 mz felületén. Az adszorpciós front kiszélesedése miatt alkalmazunk ilyen áramlási sebességet. A találmány szerinti eljárás minden olyan vizes oldat kezelésére alkalmas, amely elegendő mennyiségben tartalmaz alkálifém-klorátot ahhoz, hogy az elbomoljon, amikor az oldat savassága 0,5—1,0 körüli értékre csökken. Az alkálifém-klorát vagy az alkálifémklorát és -klorid koncentrációja azonban nem lehet olyan nagy, hogy kisózást okozzon az ioncserélő oszlopban vagy ágyban fennálló körülmények között, így például nátrium-kloridot és nátrium-klorátot tartalmazó vizes oldatnál elfogadható felső koncentrációhatár 26,7 °C hőmérsékleten 120 g/1 nátriumklorid és 550 g/1 nátrium-klorát. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákon részletesen ismertetjük. 1. példa Géltípusú, erősen bázikus anioncserélő gyanta (Amberlite IRA 400, gyártó: Rohm and Haas Co.) és géltípusú, gyengén savas kationcserélő gyanta (Amberlite IRC 84, gyártó: Rohm and Haas Co.) azonos súlymennyiségét jól összekeverjük és 1,25 cm belső átmérőjű üvegoszlopba töltjük. A gyantaágy magassága az oszlopban körülbelül 80 cm, a térfogata mintegy 100 cm3. Ezután 25 milliekvivalens mennyiségű sósavat vezetünk át az oszlopon annak biztosítására, hogy az ioncserélő gyanták részlegesen klorid illetve hidrogén alakban legyenek. Az oszlopban levő gyantaágyat ionmentesített vízzel öblítjük át. 600 g/1 nátrium-klorátot és 5,9 g/1 nátrium-bikromátot tartalmazó vizes oldatot vezetünk át az oszlopon felfelé, 2 cm3/perc sebességgel. A felfelé történő átvezetést az indokolja, hogy a nátrium-klorát-oldat fajsúlya nagyobb, mint a gyantáé. Az oszlopról távozó folyadékból egymást követően mintákat vettünk, és meghatároztuk a pH értékét, valamint a kromát-tartalmat koloriméter alkalmazásával. A felfelé mozgó ioncserefront előrehaladását a gyanta színének megváltozása alapján lehetett figyelemmel kísérni. Megfigyeléseinket és a minták analízisének eredményeit a II. táblázatban foglaljuk össze. A kromátion tökéletes visszanyerését úgy érhetjük el, hogy lúgos nátrium-klorid-oldatot vezetünk át az ágyon a kromáteltávolítás befejezésekor. II. táblázat « a :o a .5 S 1 A bevezetett oldat ágy térfogata * a cÍ 13 ,50 2 '2 '£> © lg* älS'ä A távozó oldat pH értéke Az ioncserélő front magas! sága, cm 1 0,92 0,00 1,96 20 2 1,72 0,00 1,20 36 3 2,57 0,00 1,35 51 c8 s 33 8 CS *3 Ö s A bevezetett oldat agytérfogata* Xromátion mennyisége a távozó oldatban, 2/1 « 2 © *c » -® 1 *4 a, IjL slg =J w J 2 -a «r •-* a p s O M •«i-B’S 4 3,37 0,00 1,58 63 5 4,16 0,00 1,74 68 6 4,98 0,00 1,96 75 7 5,33 0,02 2,22 78 8 5,78 0,20 2,62 (az ágyteteje) 9 6,60 1,05 2,88 — 10 7,45 3,60 2,90----11 8,24 4,80 2,80 — A bevezetett oldat 5,90 5,50 * A bevezetett vagy távozó oldat ágytérfogata az eltérő méretű ioncserélő oszlopok kapacitásának öszszehasonlítására szolgál. Egy ágy térfogat a gyantaágy által elfoglalt össztérfogat, azt a térfogatot is beleértve, amelyet maguk az ioncserélő gyantaszemcsék foglalnak el. 2. példa 1,9 cm átmérőjű oszlopot 132 cm magasságig megtöltünk makroretikuláris típusú, gyengén savas kationcserélő gyanta (Amberlite IRC 50, gyártó: Rohm and Haas Co.) és makroretikuláris típusú, gyengén bázikus anioncserélő gyanta (Amberlite IRA 93, gyártó: Rohm and Haas Co.) 60: 40 súlyarányú keverékével. A gyantakeveréket tartalmazó ágyon először 4%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot vezetünk át lefelé, majd pedig 4%-os vizes sósav-oldatot, mindaddig, amíg a pH értéke 1,5 alá nem csökken. Végül közel telített, semleges vizes nátrium-klorid-oldatot vezetünk át lefelé az ágyon, hogy a kationcserélő gyantát részlegesen hidrogén alakba hozzuk. Ez utóbbi kezelést addig végezzük, amíg a távozó oldat savassága 1,5-es pH-értékre nem növekszik. Ezután 1,02 g/1 nátrium-bikromátot és 450 g/1 nátrium-klorátot tartalmazó kezelendő oldatot vezetünk át az ágyon alulról felfelé, 5 cm3/perc sebességgel. 1850 cm3 színtelen kezelt oldatot fogunk fel. Ezt követően az oszlopról távozó folyadék észrevehetően sárga lesz. A kezelés során az oszlopról távozó oldat pH-értéke 1,6-ről 2,05-ra növekszik. 150 cm3 további kromát-oldatot vezetünk át, és ekkor az oszlopról elvezetett folyadék 24,6 ppm nátrium-bikromátot tartalmaz, a pH-érték pedig 2,15. Hasonló módon, mint az 1. példánál, egymást követően mintákat vettünk az oszlopról elvezetett kezelt oldatból. Meghatároztuk a minták savasságát, és feljegyeztük az egyes minták színét a kromát-tartalom 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
