182557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kromátion eltávolítására alkálifém-kromátot és alkálifémklorátot tartalmazó vizes oldatokból
7 182557 8 ellenőrzéseként. Értékelésünk szerint a színtelen minta azt jelzi, hogy kromátion gyakorlatilag nincs jelen. A kapott eredményeket a III. táblázat tartalmazza. III. táblázat <8 1 S3 X « "ü i 1 s 1 &-*íö S À tározó oldat , kromátton-fcartalma /szín alapján/ A. távozó oldat pH értéke rt he »0 Nd *2 M sä œ s. A <33 Eó * ef i a © *3 N § g o 1 1,42 színtelen (2,3)* 20 2 1,85 színtelen 1,6 41 3 3,57 színtelen 1,67 61 4 4,28 színtelen 1,77 91 5 5,00 színtelen 1,90 — 6 5,28 halványsárga 2,05 — 7 5,70 sárga (24,6 ppm) 2,15 — * A kezdeti pH-érték nagyobb, mivel még nem alakult ki egyensúly a nátriumklorát és a gyanták között. 3. példa A folyamatos ioncserélő eljáráshoz szükséges visszaáramoltatást biztosító csővezetékkel ellátott, 25,4 cm átmérőjű oszlopban gyantakeveréket tartalmazó ágyat alakítunk ki olyan módon, hogy levegő segítségével összekeverünk víz alatt 1 súlyrész gyengén savas kationcserélő gyantát (Amberlite IRC 84) és 2 súlyrész gyengén bázikus anioncserélő gyantát (Amberlite IRA 94). A keverék teljes magassága az oszlopban 88,9 cm. A gyantakeverék ágyat 4% sósavat tartalmazó vizes nátrium-klorid-oldattal kezeljük, felülről lefelé, amíg az oszlopról távozó folyadék pH-értéke 1,5 nem lesz. Ezután pH = 9,5 értékű telített vizes nátrium-kloridoldatot engedünk át az oszlopon felülről lefelé. A pH először 0,4-re csökken, sóbontás következtében, majd 1,0 feletti értékre növekszik. A sóoldattal történő öblítést ekkor leállítjuk. A kromátiont tartalmazó oldatot felfelé vezetjük át az ágyon 1,1 liter/perc sebességgel. Az oldat 450 g/1 nátrium-klorátot és 3,1 g/1 nátrium-bikromátot tartalmaz. Az oszlopról távozó folyadék 282 liter oldat kezeléséig marad színtelen, s a pH értéke 2,05—2,2 között van, amikor az oszlopról sárga folyadék kezd távozni. Ezután az ioncserélő gyantán megkötött kromátiont eltávolítjuk oly módon, hogy 4% nátriumhidroxidot és 12% nátrium-kloridot tartalmazó vizes oldatot vezetünk át az ágyon felülről lefelé. Az egyes minták vizsgálata során kapott eredményeket a IV. táblázatban foglaljuk össze. IV. táblázat a ■y. 5 S3 ff a s * « ^ < © 'S n « C *c © « srSï > 3 « '«* S t; a ■*- g c8 « ^<3 *? H r© © 33 © "g ■rf 7 < O' í 1,47 színtelen 2,0 2 1,90 színtelen 1,8 3 3,50 színtelen 1,8 4 5,08 színtelen 1,95 dt B 'Ä « « g ü A bevezetett oldat ágy téri ogata II o à-3 «o © « ^ lin 'Ä fl fl ft g .§.3 < 3 * A távozó óidat pH értéke 1 5 5,93 színtelen 2,05 6 6,44 halványsárga 2,2 7 6,87 sárga 2,3 A fenti példákban a kromátion-adszorpcióval kapcsolatban mutattuk be a találmány szerinti eljárást. A 2. és 3. példánál, a kromátiont az adszorpciója után egyszerűen úgy nyerjük vissza a gyengén bázikus anioncserélő gyantáról, hogy 4% nátrium-hídroxidot tartalmazó, félig telített sóoldatot (12—15% nátriumklorid) vezetünk át az ágyon. Az ágyat ezután regeneráljuk, sósav-oldat átvezetésével, majd pedig enyhén alkálikus vagy semleges nátrium-klorid-oldattal kezeljük, 1—2 közötti pH-értékig. Ezután megismételhető a kromátion adszorpciója. 4. példa Ioncserélő gyantákból keverékágyat készítünk olyan módon, hogy 35—65 súlyrész, klorid alakban levő anioncserélő gyantát és 65—35 súlyrész hidrogén alakban levő anioncserélő gyantát víz alatt, levegő befúvásával az ioncserélő oszlopban összekeverünk. Hagyjuk, hogy az oszlopról a víz lecsepegjen, majd az ágyat alkálifém-klorid ásványi savas oldatával kezeljük. Ezután semleges alkálifém-klorid-oldatot engedünk át az ágyon, hogy a fentebb ismertetett módon beállítsuk a távozó oldat pH-értékét. Alkálifém-kromátot 20 g/l-nél kisebb mennyiségben, célszerűen 10 g/1 alatti mennyiségben tartalmazó, alkálifém-klorátban gazdag vizes alkálifém-klorid-oldatot vezetünk át felfelé az ágyon körülbelül 0,25 liter/ perc/m2 sebességgel, miközben ellenőrizzük az oszlopról távozó folyadék savasságát. Amikor a pH körülbelül 2-nél nagyobb lesz és az oszlopról távozó folyadék megsárgul, leállítjuk a klorát-oldat adagolását. A klorát-oldatot leengedjük az ioncserélő gyantát tartalmazó ágyról, és célszerűen közel semleges kémhatású (pH = 7—8), félig telített (12—15%-os) vizes nátrium-klorid-oldatot vezetünk át az ágyon felfelé, olyan sebességgel, hogy az ioncserélő gyantakeverék egy felső (anioncserélő gyanta) és egy alsó (kationcserélő gyanta) fázissá váljon szét. A sóoldat átvezetését leállítjuk, és 4% nátriumhidroxidot tartalmazó 12— 15%-os vizes nátrium-klorid-oldatot vezetünk át lefelé az anioncserélő gyantán, amíg a távozó folyadék lúgossá nem válik. Ez azt jelzi, hogy a megkötött kromátot eltávolítottuk a gyantáról. Regeneráláshoz 4% sósavat tartalmazó, félig telített nátrium-klorid-oldatot vezetünk át az ioncserélő gyantákon mindaddig, amíg a távozó folyadék pH- értéke 1,0-re nem csökken. Ezután a gyantákat félig telített nátrium-klorid-oldattal kezeljük, az oldatot felfelé vagy lefelé vezetve át az ágyon, amíg a távozó 5 10 ) 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
