182537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás specifikus vér koaguláló faktor elkülönítésére polieleaktrolitokkal
11 182537 12 elegyet, majd 120°C-ra növeljük a hőmérsékletet, amikor a xilol-víz azeotrop elegy desztillációja megkezdődik. 6 órán át folytatjuk a forralást, miközben azeotrop desztillációval eltávolítjuk a vizet a reakcióelegyből; a reakció lezajlása után az elegy hőmérséklete 138 °C és ugyanakkor 23,6 ml víz gyűlik össze. A terméket szabad amin-alakban az alábbiak szerint különítjük el. A fentiek alapján előállított szuszpenziót 100°C hőmérsékleten forrón szűrjük, a szűrési maradékot xilol és etanol 3 :1 arányú elegyének 2700ml-ében szuszpendáljuk, majd forrásponton egy órán át keverjük, végül szűrjük. Ezt a lépést xilol és alkohol 3 : 1 arányú elegyével megismételjük. Újabb szűrést követően 2700 ml xilolban szuszpendáljuk a terméket, egy órán át visszacsepegő hűtő alatt forraljuk, és szűrjük. Megismételjük a xilolos extrakciót, majd 2700 ml hexánban szuszpendáljuk a végterméket, amiután egy órán át szobahőmérsékleten tartjuk a szuszpenziót, végül szűrjük. Háromszor megismételjük a hexános extrakciót, szűrjük a szuszpenziót, a szűrési maradékot egy órán át levegőn szárítjuk, lOOmesh lyukméretű szűrőn szűrjük anélkül, hogy megőrölnénk, végül egy éjszakán át 50 °C hőmérsékleten csökkentett nyomású térben szárítjuk. Hy módon 165 g végterméket kapunk, amely 100 mesh-nél kisebb, és 14 g olyan terméket kapunk, amely 100 mesh szemcseméretnél nagyobb részecskékből áll. A finomabb termék nitrogén-tartalma 8,09%. Ez könnyen és egyenletesen diszpergálódik 0,04 mólos sóoldatban. Az ily módon előállított diszperzió (0,2 g termék 20 ml 0,04 mólos nátriumklorid oldatban) pH-ja 8,10. 2. példa Hidrogénklorid só előállítására az 1. példában megadottak szerint előállított végső szuszpenziót forrón szűrjük, a szűrési maradékot fonáspontra hevített xilol és alkohol 3 :1 arányú elegyében szuszpendáljuk két alkalommal, majd az 1. példában megadottak szerint forrásponton két alkalommal xilollal extraháljuk. Az extrahálást kétszer 1 órán át 5 szobahőmérsékleten 2700 ml acetonnal megismételjük. A szűrt terméket hidrogénklorid sóvá alakítjuk oly módon, hogy 2700 ml acetonban szuszpendáljuk, majd keverés közben 10 perc alatt 14 ml tömény (12N) sósavat adunk hozzá részletekben. A 10 keverést 2 órán át szobahőmérsékleten folytatjuk. Szűréssel elkülönítjük a terméket, majd szuszpendálás és keverés közben 3 alkalommal 10 liter ionmentes vízzel mossuk, alkalmanként 2 órán át. A végterméket szűréssel elkülönítjük. A szűrési mara- 15 dákként kapott sót 4 alkalommal 2700 ml acetonban szuszpendáljuk (a szuszpenziót 1 — 1 órán át állni hagyjuk) a víz eltávolítására. Ezután szűréssel elkülönítjük a terméket, 30 percen át levegőn, majd csökkentett nyomású térben 55 °C hőmérsékleten 20 szárítjuk. Az így kapott végterméket őrlés nélkül szüljük, a termék 95%-a átmegy egy 100 mesh lyukméretű szűrőn, amit használatra tárolunk. A termék 7,79% nitrogént és ionos kloridként 2,62% klórt tartalmaz. 25 A fenti eljárással 186 g a 100 mesh lyukméretű szűrőn átmenő terméket kapunk hidrogénkloridsó alakjában. Ha 5 g ilyen terméket 120 ml 0,04 mólos nátriumklorid oldatban diszpergálunk, a diszperzió pH-ja 3,85 lesz. 30 3. példa Az 1. példában megadott eljárást megismételjük, 35 azzal a különbséggel, hogy a termék összetételét különböző mennyiségű amin adagolásával változtatjuk. Az 1. példában megadott módon végezzük az aminos reakciót, és a reakció elősegítésére egy esetben sem adunk vizet az aminokhoz. Az összes ter- 40 méket szabad amin-származékként kapjuk meg, ha-1. táblázat Kísérlet Az agg regáció alatt eltávozott víz DMAPAb MIBPAC g mól% g mól% 1. nem 7,66 5,0 10,89 5,0 2. nem 7,66 5,0 10,89 5,0 3. nem 7,66 5,0 10,89 5,0 4. nem 7,66 5,0 10,89 5,0 5. nem 7,66 5,0 21,79 10,0 6. nem 7,66 5,0 21,79 10,0 7. igen 7,66 5,0 21,79 10,0 8.a igen 7,66 5,0 10,89 5,0 +10,89 5,0 9. nem 7,66 5,0 43,57 20,0 10 igen 7,66 5,0 43,57 20,0 11. igen 7,66 5,0 43,57 20,0 \
