182483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozaminoknak dinitro-anilinekből való eltávolítására
9 182 483 10 rium-karbonát-oldattal mosunk, szárítunk és nit-Mintavétel Nitrózaminrózamin-tartalomra vizsgálunk. Az eredmények a időpontja koncentráció következők : 0 11,1 ppm Mintavétel Nitrózamin-20 perc N. K. időpontja koncentráció 5 40 perc N. K. 0 48 ppm 60 perc N. K. 2 óra 4 óra N. K. N. K. 90 perc N. K. 6 óra N. K. 14. példa 8 óra 1,3 ppm jQ Nitrózamin-eltávolítás magasabb hőmérsékleten izopropalinból; 10. példa Nitrózamin-eltávolítás etálfluralinból; 38%-os sósavoldat TEA-analízis alapján 9 ppm nitrózamint tartalmazó etálfluralint (85 g) 70 °C-ra melegítünk, tömény sósavoldatot (38% ; 15 g) adunk hozzá és a reakciókeveréket 30 percig keverjük. A rétegeket szétválasztjuk és a szerves fázist 15 ml vízzel mossuk. A rétegeket ismét szétválasztjuk és a szerves réteget 15 ml 10%-os nátrium-karbonát-oldattal, majd 15 ml vízzel mossuk. A szerves fázist 120 °C-on 15 percig szárítjuk. A mintát TEA-val elemezzük; nitrózamin nem mutatható ki. 11. példa Nitrózamin-eltávolítás gyorsabb adagolási ütem Mintavétel időpontja Nitrózaminkoncentráció 0 10 ppm 30 perc 1,4 ppm 1 óra 1,5 ppm 2 óra- 1 ppm 3 1/2 óra 1,4 ppm 4 óra 1,4 ppm 15 20 f luralinból ; HCl-gáz ; 70 °C-ra melegítünk. 5 percig HCl-gázt buborékoltatunk bele 90 ml/perc sebességgel. Utána a trifluralint 5 ml 10%-os nátrium-karbonát-oldattal mossuk és szárítjuk. A mintát elemezve nitrózamin nem mutatható ki. 35 55 13. példa Nitrózamin-eltávolítás trifluralinból ; HCl-gáz magasabb hőmérsékleten Trifluralint (100 g) 30 percig 120 °C-on szárítunk a felület fölé levegőt fúvatva. Utána HCl-gázt vezetünk át rajta 12 ml/perc sebességgel, 85 °C-on. 60 10 g-os mintákat veszünk 20, 40, 60 és 90 perces időközökben. A mintákat 5 ml 5%-os nátrium-karbonát-oldattal mossuk és forgó bepárlón 15 percig 90 °C-onszárítjuk. Az eredmények a következők ; 65 1 liter xilolos izopropalinoldathoz (körülbelül 700 g izopropalin, amely TEA-elemzés szerint 22 ppm nitrózamint tartalmaz), HCl-gázt adunk 0,35 kg/cm2 túlnyomásig, 70 °C hőmérsékleten. Időközönként mintát veszünk; a mintákat térfogatuk 50%-ának megfelelő mennyiségű 5%-os nátiium-karbonát-oldattal mossuk, a rétegeket elválasztjuk és a szerves fázist forgó bepárlón 10 percig 60 °C-on szárítjuk. A TEA-elemzés adatai a következők : Mintavétel időpontja 0 Nitrózaminkoncentráció 22 ppm 30 perc 0,22 ppm 25 60 perc 0,19 ppm 90 perc 0,4 ppm 120 perc 0,52 ppm 2 1/2 óra 0,40 ppm 3 óra 0,28 ppm 30 3 1/2 óra 0,24 ppm 12. példa Nitrózamin-eltávolítás trifluralinból ; 38%-os sósa voldat hosszabb időn át adagolva Trifluralint (60 g) 70 °C-ra melegítünk. Tömény ^ sósavoldatot (38%, 6 g) adunk hozzá és a reakciókeveréket keverjük. Időnként mintát veszünk és nitrózamin-tartalomra elemezzük. Az eredmények a következők : 45 50 15. példa Nitrózamin-eltávolítás etálfluralinból ; HCl-gáz 10,5 ppm nitrózamint tartalmazó etálfluralint (100 g) 70 °C-ra melegítünk és 8 ml/perc sebességgel HCl-gázt vezetünk bele. Időközönként mintát veszünk és TEA-val nitrózamin-tartalomra vizsgáljuk. Az eredmények a következők : Mintavétel Nitrózaminidőpontja koncentráció 10 perc 10,9 ppm 20 perc 6,6 ppm 30 perc N. K. 40 perc N. K. 16. példa Nitrózamin-eltávolítás trifluralinból, 38%-os sósavoldat visszakeringtetése 18 ppm nitrózamint tartalmazó trifluralint (100 g) 70 °C-ra melegítünk és hozzáadunk 38%-os sósavoldatot. A reakciókeveréket 70 °C-on 30 percig keverjük. A rétegeket szétválasztjuk. A szerves fázist 10 ml 10%-os nátrium-karbonát-oldattal mossuk és meghatározzuk nitrózamin-koncentrációját. A savas réteget HC1-gázzal telítjük és egy másik nitrózamin-reakcióban használjuk fel újabb 100 g trifluralinhoz, a fentebb leírt körülmények között (első visszakeringtetés). A savat még kétszer recirkuláltatjuk. Eredményeink a következők : Minta Nitrózamin-koncentráció Kontroll (kiindulási trifluralin) 18 ppm Első savas kezelés N. K. Első recirkuláció N. K. Második recirkuláció N. K. Harmadik recirkuláció N. K. 6
