182483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrozaminoknak dinitro-anilinekből való eltávolítására
7 182 483 8 a molekulaionra [m/e 130 állítjuk be éa a képződött ionáramot szalagíró készülék jelzi. 1. példa Nitrózamin eltávolítása trifluralinból ; 20%-os sósavoldat ; etanol-oldószer 256 ppm nitrózamint tartalmazó trifluralint (30 g) elkeverünk 20 ml 20%-os sósavoldattal és 5 ml etanollal. A keveréket 90 °C-ra melegítjük és keverés közben 3 óráig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A rétegeket szétválasztjuk és a szerves réteget 10%-os nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal mossuk. A terméket nitrózamin jelenlétére vizsgáljuk; nitrózamin nem mutatható ki. 2. példa Nitrózamin eltávolítása trifluoralinból ; HCl-gáz ; benzol-oldószer Trifluralint (480 ppm nitrózamint tartalmazó 10 g minta) feloldunk 200 ml benzolban és az oldatot keverés közben vissaafolyásig melegítjük (80 °C). Visszafolyatás közben 1 óráig forraljuk és közben HCl-gázt vezetünk be az oldatba. A reakciókeveréket kissé lehűtjük és 2x mossuk, minden alkalommal azonos térfogatú vízzel. A benzolos réteget elválasztjuk, vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk, szűrjük és a benzolt forgó bepárlón eltávolítjuk. A kapott trifluralint nitrózamin-tartalomra gázkromatográfia-tömegspekt romét ria módszerrel elemezzük. Az elemzés 1 ppm-nél kevesebb nitrózamint mutat ki. 3. példa Nitrózamin eltávolítása trifluralinból; HCl-gáz Trifluralint (50 g) 70 °C-ra melegítünk. HCl-gázt vezetünk bele 8—12 ml/perc sebességgel. Mintát veszünk a 0,30. és 60. percben. Minden mintát 10%os nátrium-karbonát-oldattal mosunk, szárítunk és nitrózamin-tartalomra vizsgálunk. Az eredmények a következők : Mintavétel Nitrózam inidőpontja koncentráció 0 32,6 ppm 30 perc 2,9 ppm 60 perc N. K. 4. példa Nitrózamin eltávolítása benefinbői; 38%-os sósavoldat ... 130 ppm nitrózamint tartalmazó benefint (15 g) 70 °C-ra melegítünk. Tömény (38%) sósavoldatot adunk hozzá és a reakciókeveréket 15 percig keverjük. A szerves réteget elválasztjuk és 10%-os nátrium-karbonát-oldattal mossuk. A kapott termék nitrózamin-tartalma 17 ppm. 5. példa Nitrózamin eltávolítása benefinből; HCl-gáz 130 ppm nitrózamint tartalmazó benefint (25 g) 70 °C-ra melegítünk. HCl-gázt buborékoltatunk bele 8—12 ml per perc ütemben. Mintát veszünk a 10, 20. és 30. percben. Minden mintát 10%-os nátrium-karbonát-oldattal mosunk és nitrózaminttartalomra vizsgálunk. Az eredmények a következok: Mintavétel Nitrózaminidőpontja koncentráció 10 perc 65 ppm 20 perc 38 ppm 30 perc 14 ppm 6. példa Nitrózamin-eltávolítás etálfluralinból ; HCl-gáz Etálfluralint (100 g) 70 °C-ra emlegítünk és HCl-gázt vezetünk bele 90 ml/perc sebességgel. Időnként mintát veszünk. Minden mintát 2 ml 10%-os nátrium-karbonát-oldattal mosunk, szárítunk és nitrózamin-tartalomra vizsgálunk. Az eredmények a következők : Mintavétel Nitrózaminidőpontja koncentráció 0 10,2 ppm 15 perc N. K. 30 perc N. K. 60 perc N. K. 7. példa Nitrózamin eltávolítása trifluralinból ; gyorsabb ütemű HCl-gáz adagolás Trifluralint (50 g) vízzel mosunk 30 percig és levegőn szárítunk 30 percig. Ezután 70 °C-ra melegítjük és HCl-gázt vezetünk át rajta 35 ml/perc sebességgel. Mintát veszünk a 0, 15, 30. és 60. percben. Minden mintát 10%-os nátrium-karbonátoldattal mosunk és nitrózamin-tartalomra vizsgálünk. Az eredmények a következők : Mintavétel Nitrózaminidőpontja koncentráció 0 9,3 ppm 15 perc <1 30 perc <1 60 perc <1 8. példa Nitrózamin-eltávolítás trifluralinból ; HCl-gáz ; H20-hozzáadás hatása Trifluralint (100 g) 70 °C-ra melegítünk és 0,5 ml vizet adunk hozzá, , majd HCl-gázt buborékol-tatunk bele 8 ml/perc sebességgel. Időnként mintát veszünk; mindegyiket 10%-os nátrium-karbonát-oldatíal mossuk, szárítjuk és nitrózamin jelenlétére elemezzük, zők: Az eredmények a követke-Mintavétel Nitrózaminidőpontja koncentráció 0 27 ppm 10 perc 14 ppm 20 perc 6,8 ppm 30 perc 3,2 ppm 45 perc N. K. 9. példa Nitrózamin-eltávolítás trifluralinból ; HCl-gáz adagolás hosszabb időn keresztül Trifluralint (100 g) 70 °C-ra melegítünk. HC1-gázt vezetünk bele 8— •12 ml/perc ütemben. 2 óránként mintát veszünk. Minden mintát 10%-os nát-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
